聚合物熔融指数的测定
姓名:他雪峰 学号:130242119
一. 实验目的
熔融指数是热塑性塑料在一定温度和一定压力下,熔体在十分钟内通过毛细管的重量值,其单位“克/10分钟”,习惯上用“MI ”表示。通过本实验掌握熔融指数的测定方法,并了解热塑性塑料在熔融状态下的流动性大小与分子量的关系。
二. 实验原理
熔融指数是用来区别各种热塑性聚合物材料在熔融状态时的流动性,对同一种聚合物是可以用熔融指数来比较聚合物分子量大小,同一类型的聚合物(化学结构一定),其熔融指数愈小,分子量就愈高,随着分子量的提高,聚合物的断裂强度﹑硬度﹑韧性﹑耐老化稳定性﹑缺口冲击强度等性能都有所提高。熔融指数大,分子量就小,加工性能就好一些。但从熔融指数仪得到的流动性能数据,不能满足成型加工过程中所需要的具体数据,因为熔融指数是在低剪切速率下进行的,即剪切速率为2~50/秒,实际成型加工是在高剪切速率下进行,即5×104 ~7×104 /秒,两者相差很大。所以熔融指数只是一个分类的手段,对于某一种热塑性聚合物来说,只有当熔融指数与加工条件,产品性能和经验联系起来才有实际意义。
由于熔融指数测定仪及测试方法的简易性,国内生产的热塑性树脂(尤其是聚烯烃类),常附有熔融指数的指标。
三. 仪器及样品
1. 仪器装置
熔融指数仪是一种简易的毛细管式的在低剪切速率下工作的仪器,由主体和加热控温两部分组成,主体结构如下图所示:
XYZ —190熔融指数仪的主体结构是本装置的关键部分,主要由砝码,圆筒,活塞,毛细管,直角温度计和加热系统所组成(但本次我们所做的试验已经采用更加先进的自动控温装置,而没有直角温度计)。圆筒和活塞应是不锈钢制成,同时要求圆筒与活塞头直径之差(间隙)为0.075±0.015毫米。间隙的大小,都会直接影响测试结果。毛细管由耐磨损的钨钢材料制成,外径稍小于圆筒内径,以便它能在圆筒孔中自由下落到圆筒底部,毛细管的中心孔径为1.180±0.020毫米,要求直而光滑。加热系统:圆筒是用电来加热的,加热器是由两组加热元件组成的,一组热元件用来维持圆筒处于规定温度所需要的90%左右的电量,另一组热元件用来维持温度经常处于规定温度波动范围内所需电量,电源供给是可以控制的,由热敏电阻控制器作为温度的控制部分。 2. 试样
试样可以是能放入圆筒中的热塑性粉料,粒料,条状薄片或模压块料。根据熔融指数的大小取试样量其关系可见下表1。
表1 试样重量与熔融指数的关系
3. 测试条件
(1)温度﹑负荷的选择:测试温度选择的依据,首先要考虑热塑性聚合物的流动温度。所选择温度必须高于所测材料的流动温度;但不能过高,否则易使材料在受热过程中分解。负荷选择,要考虑到熔体粘度的大小(即熔融指数大小),对粘度大的试样,应取较大的负荷。例如:聚乙烯熔融指数小于10以下者,温度﹑负荷选择就要大些,一般取190℃/2160克(我们此次试验就是测定聚乙烯的熔融指数);熔融指数在10~80之间,一般用190℃/325克,熔融指数大于80以上,就取125℃/325克。ASTMD —1238方法中,将温度﹑负荷及适用塑料的范围用下表2形式分成若干类。
表2 各种塑料熔融指数测定标准条件(ASTMD —1238)
(2)切取样条(切割段)时间的选择:每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系,一般情况是流出速度快,切割时间短,可使测试数据的误差减小,准确度提高。一般取样时间与流出速度的关系见下表3。
表3 流出速度与切割段时间的关系
一个试样要连续切取至少三段,分别称重到毫克,若最大值与最小值之差超三段平均值10%,则需重新取样进行测试。
四.操作步骤
1. 首先主机电源开关,仪器上指示灯亮,说明仪器正常可用。 2. 温度设定190℃后,恒温5min 。 3. 将料杆放入加热料筒中,预热5min 。
4. 取出料杆,往料筒中加入称好的试样,加料用漏斗插入料筒内,边加料边振动漏斗使料
快速漏下,加料完毕,用压料杆将料压实,以减少气泡,再插入料杆,套上砝码。 5. 加料并压实后,待4~6min温度回复到设定温度范围 0.2℃内
6. 设定128s 自动切割。
7. 此时熔体从毛细管流出,弃去开始流出的一段和带有气泡的切割段,取五个无气泡的切
割段称重(如果切割的试样粘到了刀片上,此时需要用镊子将切割段从刀片上取下来)。 8. 测定完以后把余料全部挤出,用压料杆和纱布趁热擦净料筒。
五. 结果处理
1. 计算
取五个无气泡的切割段称重,并按下式计算其熔融指数MI :
MI =w ⨯600/t(g/10min)
式中:五个切割段的平均重量(g ) 每个切割段所需时间(s )
称得w(五个)=1.9104g, =0. 38208g
min) =0. 38208⨯600/128(g /10min) =1. 791(g /10min) 所以:MI =w ⨯600/t(g/10
六. 思考题
1. 测定聚合物熔体的熔融指数有何实际意义?
熔融指数是用来区别各种热塑性聚合物材料在熔融状态时的流动性,对同一种聚合物是可以用熔融指数来比较聚合物分子量大小,同一类型的聚合物(化学结构一定),其熔融指数愈小,分子量就愈高,随着分子量的提高,聚合物的断裂强度﹑硬度﹑韧性﹑耐老化稳定性﹑缺口冲击强度等性能都有所提高。熔融指数大,分子量就小,加工性能就好一些。
但从熔融指数仪得到的流动性能数据,不能满足成型加工过程中所需要的具体数据,因为熔融指数是在低剪切速率下进行的,即剪切速率为2~50/秒,实际成型加工是在高剪切速率下进行,即5×104 ~7×104 /秒,两者相差很大。所以熔融指数只是一个分类的手段,对于某一种热塑性聚合物来说,只有当熔融指数与加工条件,产品性能和经验联系起来才有实际意义。
2. 熔融指数的大小与分子量有何关系?
当聚合物属于同一类,且化学结构一定的时候,熔融指数越大,则其分子量越小,反之则越大。
聚合物熔融指数的测定
姓名:他雪峰 学号:130242119
一. 实验目的
熔融指数是热塑性塑料在一定温度和一定压力下,熔体在十分钟内通过毛细管的重量值,其单位“克/10分钟”,习惯上用“MI ”表示。通过本实验掌握熔融指数的测定方法,并了解热塑性塑料在熔融状态下的流动性大小与分子量的关系。
二. 实验原理
熔融指数是用来区别各种热塑性聚合物材料在熔融状态时的流动性,对同一种聚合物是可以用熔融指数来比较聚合物分子量大小,同一类型的聚合物(化学结构一定),其熔融指数愈小,分子量就愈高,随着分子量的提高,聚合物的断裂强度﹑硬度﹑韧性﹑耐老化稳定性﹑缺口冲击强度等性能都有所提高。熔融指数大,分子量就小,加工性能就好一些。但从熔融指数仪得到的流动性能数据,不能满足成型加工过程中所需要的具体数据,因为熔融指数是在低剪切速率下进行的,即剪切速率为2~50/秒,实际成型加工是在高剪切速率下进行,即5×104 ~7×104 /秒,两者相差很大。所以熔融指数只是一个分类的手段,对于某一种热塑性聚合物来说,只有当熔融指数与加工条件,产品性能和经验联系起来才有实际意义。
由于熔融指数测定仪及测试方法的简易性,国内生产的热塑性树脂(尤其是聚烯烃类),常附有熔融指数的指标。
三. 仪器及样品
1. 仪器装置
熔融指数仪是一种简易的毛细管式的在低剪切速率下工作的仪器,由主体和加热控温两部分组成,主体结构如下图所示:
XYZ —190熔融指数仪的主体结构是本装置的关键部分,主要由砝码,圆筒,活塞,毛细管,直角温度计和加热系统所组成(但本次我们所做的试验已经采用更加先进的自动控温装置,而没有直角温度计)。圆筒和活塞应是不锈钢制成,同时要求圆筒与活塞头直径之差(间隙)为0.075±0.015毫米。间隙的大小,都会直接影响测试结果。毛细管由耐磨损的钨钢材料制成,外径稍小于圆筒内径,以便它能在圆筒孔中自由下落到圆筒底部,毛细管的中心孔径为1.180±0.020毫米,要求直而光滑。加热系统:圆筒是用电来加热的,加热器是由两组加热元件组成的,一组热元件用来维持圆筒处于规定温度所需要的90%左右的电量,另一组热元件用来维持温度经常处于规定温度波动范围内所需电量,电源供给是可以控制的,由热敏电阻控制器作为温度的控制部分。 2. 试样
试样可以是能放入圆筒中的热塑性粉料,粒料,条状薄片或模压块料。根据熔融指数的大小取试样量其关系可见下表1。
表1 试样重量与熔融指数的关系
3. 测试条件
(1)温度﹑负荷的选择:测试温度选择的依据,首先要考虑热塑性聚合物的流动温度。所选择温度必须高于所测材料的流动温度;但不能过高,否则易使材料在受热过程中分解。负荷选择,要考虑到熔体粘度的大小(即熔融指数大小),对粘度大的试样,应取较大的负荷。例如:聚乙烯熔融指数小于10以下者,温度﹑负荷选择就要大些,一般取190℃/2160克(我们此次试验就是测定聚乙烯的熔融指数);熔融指数在10~80之间,一般用190℃/325克,熔融指数大于80以上,就取125℃/325克。ASTMD —1238方法中,将温度﹑负荷及适用塑料的范围用下表2形式分成若干类。
表2 各种塑料熔融指数测定标准条件(ASTMD —1238)
(2)切取样条(切割段)时间的选择:每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系,一般情况是流出速度快,切割时间短,可使测试数据的误差减小,准确度提高。一般取样时间与流出速度的关系见下表3。
表3 流出速度与切割段时间的关系
一个试样要连续切取至少三段,分别称重到毫克,若最大值与最小值之差超三段平均值10%,则需重新取样进行测试。
四.操作步骤
1. 首先主机电源开关,仪器上指示灯亮,说明仪器正常可用。 2. 温度设定190℃后,恒温5min 。 3. 将料杆放入加热料筒中,预热5min 。
4. 取出料杆,往料筒中加入称好的试样,加料用漏斗插入料筒内,边加料边振动漏斗使料
快速漏下,加料完毕,用压料杆将料压实,以减少气泡,再插入料杆,套上砝码。 5. 加料并压实后,待4~6min温度回复到设定温度范围 0.2℃内
6. 设定128s 自动切割。
7. 此时熔体从毛细管流出,弃去开始流出的一段和带有气泡的切割段,取五个无气泡的切
割段称重(如果切割的试样粘到了刀片上,此时需要用镊子将切割段从刀片上取下来)。 8. 测定完以后把余料全部挤出,用压料杆和纱布趁热擦净料筒。
五. 结果处理
1. 计算
取五个无气泡的切割段称重,并按下式计算其熔融指数MI :
MI =w ⨯600/t(g/10min)
式中:五个切割段的平均重量(g ) 每个切割段所需时间(s )
称得w(五个)=1.9104g, =0. 38208g
min) =0. 38208⨯600/128(g /10min) =1. 791(g /10min) 所以:MI =w ⨯600/t(g/10
六. 思考题
1. 测定聚合物熔体的熔融指数有何实际意义?
熔融指数是用来区别各种热塑性聚合物材料在熔融状态时的流动性,对同一种聚合物是可以用熔融指数来比较聚合物分子量大小,同一类型的聚合物(化学结构一定),其熔融指数愈小,分子量就愈高,随着分子量的提高,聚合物的断裂强度﹑硬度﹑韧性﹑耐老化稳定性﹑缺口冲击强度等性能都有所提高。熔融指数大,分子量就小,加工性能就好一些。
但从熔融指数仪得到的流动性能数据,不能满足成型加工过程中所需要的具体数据,因为熔融指数是在低剪切速率下进行的,即剪切速率为2~50/秒,实际成型加工是在高剪切速率下进行,即5×104 ~7×104 /秒,两者相差很大。所以熔融指数只是一个分类的手段,对于某一种热塑性聚合物来说,只有当熔融指数与加工条件,产品性能和经验联系起来才有实际意义。
2. 熔融指数的大小与分子量有何关系?
当聚合物属于同一类,且化学结构一定的时候,熔融指数越大,则其分子量越小,反之则越大。