中学实验室一般采用苯、液溴、铁粉混合后制取溴苯。在实际操作时我们发现该法存在着较多的不足之处，比如实验仪器简单，不易控制，不利于同学们观察和加深对实验的理解。为此，我们试图通过对比几种改进实验装置的异同，让同学们充分理解该实验的原理及操作，提高实验能力。 改进装置1 该装置主要在溴苯的发生装 置上进行了改进：（1）引用大学常见有机合成仪器：三颈烧瓶、球形冷凝管、滴液漏斗，其目的主要是让大家对这些仪器的用途有一个简单的认识和了解。（2）由于反应放热，通过左侧温度计可观察到温度升高，将放热反应“量”化。（3）考查了普通滴液漏斗的基本知识，在有机合成中滴液漏斗经常用于控制滴加试剂的量和滴加速率。 （1）仪器a、b、c的名称分别是 、 、 。 （2）实验开始后，左侧温度计可观察到温度 ，说明该反应是 （填“放热”或“吸热”）反应，化学方程式为： 。 （3）仪器c有上、下两口，冷却水应从 口进入，该仪器的作用是 。 （4）右侧仪器b中的物质是 ，该仪器的作用是 。 （5）某同学设计了证明该反应是取代反应的步骤：向右端烧杯中的NaOH溶液中滴加几滴酚酞试液，通过观察烧杯中溶液颜色变浅或消失，验证该反应是取代反应。你认为这种方法是否合理？ 。如果不合理，请提出改进方案： 。 答案 （1）三颈瓶 普通滴液漏斗 球形冷凝管 +Br2[Fe] ―Br+HBr （2）升高 放热 （3）下端 冷凝回流 （4）液溴 控制滴加速度 （5）不合理，因为溴蒸气也会跟NaOH溶液反应，导致溶液碱性减弱，烧杯中溶液颜色发生变化。在烧杯之前加一个装有CCl4的洗气瓶，如右图 改进装置2 该装置来源于苏教版教材，比起人教版实验，更易控制和便于观察实验现象，体现实验的严密性。 （1）反应开始前已向仪器A中加入的药品是 。装在左侧分液漏斗中的药品是 。 （2）将左侧分液漏斗的旋纽打开后，在A中可观察到的现象是 。 （3）右侧分液漏斗中的物质在什么时间加入A中？ ，其作用是 。 （4）要证明该反应是取代反应，最方便的实验方法是 。 （5）简述将三颈烧瓶中的溴苯分离提纯的方法： 。 答案 （1）铁粉（或三溴化铁） 苯、液溴 （2）瓶内开始时液面有轻微跳动，慢慢剧烈起来，瓶中出现红棕色气体 （3）反应结束时 除去未反应的溴 （4）在三颈烧瓶与锥形瓶之间增加一个装有四氯化碳的洗气瓶，反应后，取锥形瓶中的液体，滴加AgNO3溶液，若产生浅黄色沉淀则得证 （5）向三颈烧瓶中加入少量氢氧化钠溶液，振荡，转入分液漏斗，分液 改进装置3 [NaOH溶液][苯与液溴混合物][Fe粉]这套装置没有新意，但三个设问都有创新。高中教材中没有球形冷疑管，但往年的高考试卷中出现过，我们应该可以根据装置图推测其冷凝原理和效果。 （1）装置A的名称是 ，与装置1中的冷疑管相比，哪个冷凝效果好？ （2）B装置导管位置为什么要处于如图所示位置，而不能伸入液面以下，请解释原因： 。 （3）实验结束后，得到粗溴苯要用如下操作提纯：①蒸馏;②水洗;③用干燥剂干燥;④用10%的NaOH溶液洗;⑤分液。正确的操作顺序是（ ） A.⑤④②①③ B.④⑤②⑤③① C.④②⑤①③ D.②⑤①④③ 答案 （1）直形冷凝管，改进装置1中的球形冷凝管的冷凝效果好些 （2）反应过程会生成HBr气体，HBr极易溶于水，发生倒吸 （3）B 改进装置4 本装置的创新之处在于反应器A，它类似于分液漏斗，反应后不需再向其他容器转移，打开活塞即可，而且下面用锥形瓶承接也方便振荡（改进装置3中，加氢氧化钠溶液后需要拆卸其他仪器后才能振荡）。 先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。 （1）观察到A中的现象是 。 （2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是 ，写出有关反应的化学方程式 。 （3）C中盛放CCl4的作用是 。 （4）若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入 ， 现象是 。 答案 （1）反应液微沸，有红棕色气体充满A容器 （2）除去溶于溴苯中的溴 Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O （3）除去溴化氢气体中的溴蒸气 （4）石蕊试液 溶液变红色 改进装置5 这套装置专门设计了“倒吸”，是超越大家常规思维的，只有思维缜密且有胆量的人才能正确回答。 （1）关闭F夹，打开C夹，从装有少量苯的三口烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 （2）D、E试管内出现的现象为 。 （3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是 。 （4）简述将三口烧瓶中的溴苯分离提纯的方法。 。 答案 （1）略 （2）D中有白雾，试液变红;E中生成浅黄色沉淀 （3）倒吸，三口烧瓶中的液体出现分层现象 （4）加入NaOH溶液，振荡，取下层液体。
中学实验室一般采用苯、液溴、铁粉混合后制取溴苯。在实际操作时我们发现该法存在着较多的不足之处，比如实验仪器简单，不易控制，不利于同学们观察和加深对实验的理解。为此，我们试图通过对比几种改进实验装置的异同，让同学们充分理解该实验的原理及操作，提高实验能力。 改进装置1 该装置主要在溴苯的发生装 置上进行了改进：（1）引用大学常见有机合成仪器：三颈烧瓶、球形冷凝管、滴液漏斗，其目的主要是让大家对这些仪器的用途有一个简单的认识和了解。（2）由于反应放热，通过左侧温度计可观察到温度升高，将放热反应“量”化。（3）考查了普通滴液漏斗的基本知识，在有机合成中滴液漏斗经常用于控制滴加试剂的量和滴加速率。 （1）仪器a、b、c的名称分别是 、 、 。 （2）实验开始后，左侧温度计可观察到温度 ，说明该反应是 （填“放热”或“吸热”）反应，化学方程式为： 。 （3）仪器c有上、下两口，冷却水应从 口进入，该仪器的作用是 。 （4）右侧仪器b中的物质是 ，该仪器的作用是 。 （5）某同学设计了证明该反应是取代反应的步骤：向右端烧杯中的NaOH溶液中滴加几滴酚酞试液，通过观察烧杯中溶液颜色变浅或消失，验证该反应是取代反应。你认为这种方法是否合理？ 。如果不合理，请提出改进方案： 。 答案 （1）三颈瓶 普通滴液漏斗 球形冷凝管 +Br2[Fe] ―Br+HBr （2）升高 放热 （3）下端 冷凝回流 （4）液溴 控制滴加速度 （5）不合理，因为溴蒸气也会跟NaOH溶液反应，导致溶液碱性减弱，烧杯中溶液颜色发生变化。在烧杯之前加一个装有CCl4的洗气瓶，如右图 改进装置2 该装置来源于苏教版教材，比起人教版实验，更易控制和便于观察实验现象，体现实验的严密性。 （1）反应开始前已向仪器A中加入的药品是 。装在左侧分液漏斗中的药品是 。 （2）将左侧分液漏斗的旋纽打开后，在A中可观察到的现象是 。 （3）右侧分液漏斗中的物质在什么时间加入A中？ ，其作用是 。 （4）要证明该反应是取代反应，最方便的实验方法是 。 （5）简述将三颈烧瓶中的溴苯分离提纯的方法： 。 答案 （1）铁粉（或三溴化铁） 苯、液溴 （2）瓶内开始时液面有轻微跳动，慢慢剧烈起来，瓶中出现红棕色气体 （3）反应结束时 除去未反应的溴 （4）在三颈烧瓶与锥形瓶之间增加一个装有四氯化碳的洗气瓶，反应后，取锥形瓶中的液体，滴加AgNO3溶液，若产生浅黄色沉淀则得证 （5）向三颈烧瓶中加入少量氢氧化钠溶液，振荡，转入分液漏斗，分液 改进装置3 [NaOH溶液][苯与液溴混合物][Fe粉]这套装置没有新意，但三个设问都有创新。高中教材中没有球形冷疑管，但往年的高考试卷中出现过，我们应该可以根据装置图推测其冷凝原理和效果。 （1）装置A的名称是 ，与装置1中的冷疑管相比，哪个冷凝效果好？ （2）B装置导管位置为什么要处于如图所示位置，而不能伸入液面以下，请解释原因： 。 （3）实验结束后，得到粗溴苯要用如下操作提纯：①蒸馏;②水洗;③用干燥剂干燥;④用10%的NaOH溶液洗;⑤分液。正确的操作顺序是（ ） A.⑤④②①③ B.④⑤②⑤③① C.④②⑤①③ D.②⑤①④③ 答案 （1）直形冷凝管，改进装置1中的球形冷凝管的冷凝效果好些 （2）反应过程会生成HBr气体，HBr极易溶于水，发生倒吸 （3）B 改进装置4 本装置的创新之处在于反应器A，它类似于分液漏斗，反应后不需再向其他容器转移，打开活塞即可，而且下面用锥形瓶承接也方便振荡（改进装置3中，加氢氧化钠溶液后需要拆卸其他仪器后才能振荡）。 先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。 （1）观察到A中的现象是 。 （2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是 ，写出有关反应的化学方程式 。 （3）C中盛放CCl4的作用是 。 （4）若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入 ， 现象是 。 答案 （1）反应液微沸，有红棕色气体充满A容器 （2）除去溶于溴苯中的溴 Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O （3）除去溴化氢气体中的溴蒸气 （4）石蕊试液 溶液变红色 改进装置5 这套装置专门设计了“倒吸”，是超越大家常规思维的，只有思维缜密且有胆量的人才能正确回答。 （1）关闭F夹，打开C夹，从装有少量苯的三口烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 （2）D、E试管内出现的现象为 。 （3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是 。 （4）简述将三口烧瓶中的溴苯分离提纯的方法。 。 答案 （1）略 （2）D中有白雾，试液变红;E中生成浅黄色沉淀 （3）倒吸，三口烧瓶中的液体出现分层现象 （4）加入NaOH溶液，振荡，取下层液体。