分析化学实验报告
小组成员: 09化学一班邹少芬、09化学六班张少宜
学生姓名: 学号:
专业: 化学 年级、班级 : 课程名称:分析化学实验
实验项目:福尔马林中甲醛含量的测定
实验类型:设计 实验时间:2010.12.23 、2010.1.4
实验题目: 福尔马林中甲醛含量的测定
一、 实验题目:福尔马林中甲醛含量的测定 二、 福尔马林及其测定方法概述:
(一) 福尔马林性质概述:
福尔马林中的甲醛含量大致在37%-40%左右,在医学上福尔马林发挥着
消毒,灭菌的作用,主要也就是甲醛的作用,因此,甲醛的含量直接注定着福尔马林的作用效果,甲醛含量超高,超低也都可不称为福尔马林.因此测定福尔马林中甲醛的含量是至关重要的.
福尔马林是甲醛 (HCHO))的水溶液,外观无色透明,具有腐蚀性,且因内含的
甲醛挥发性很强,开瓶后一下子就会散发出强烈的刺鼻味道。具有防腐、消毒和漂白的功能。不同领域有不同作用。测定福尔马林中甲醛的含量是至关重要的。目前采用的方法有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等。
(二)、测定方法的概述:
实验室常用的方法有亚硫酸钠反应与碘量法,下面介绍这两种方法 1)碘量法
碘量法原理为在碱性介质(NaOH)中,碘转化为碘酸钠和碘化钠,碘酸钠定量地甲醛氧化为甲酸;然后中和过量的碱并控制溶液为强碱性,再加入过量的碘化钾溶液,没有反应的碘酸钾和碘化钾就会反应生成碘,最后用硫代硫酸钠标准溶液来滴定碘,即可计算出甲醛的含量,具体反应如下:
实验中,硫代硫酸钠与碘的滴定终点都较明显,易于判断,但需标定硫代硫酸钠溶液和碘溶液两种溶液,耗时太长,在碘溶液和甲醛反应中要注意反应要充分,时间要足够。
好判断,认真注意下操作与观察,会得到满意的结果,但要注意指示剂的配制,亚硫酸钠的用量也要注意足量。
以上方法比较以后,酸碱滴定法测定福尔马林中甲醛的含量的方法
是较为科学的,它的反应温度是室温, pH 值控制在9. 3~10.4;碘量法滴定中氧化剂是I2, 具有挥发性, 一般要求用I2 进行分析滴定时温度要低于25 ℃
三、 设计原理:
甲醛与中型亚硫酸钠作用生成α羟基磺酸钠和一分子氢氧化钠,以百里香酚蓝(有两种变色范围:(1)酸范围为pH1.2~2.8,由红色变黄色;(2)碱范围为pH值8.0~9.6,由黄变蓝色)为指示剂,用硫酸标准溶液滴定反应生成的氢氧化钠,根据硫酸标准溶液的消耗量计算出试样中甲醛的含量。
W%=2×V×C×M∕m
式中 W———福尔马林中甲醛的含量;
V———滴定样品消耗的硫酸标准溶液的体积,mL; C———硫酸标准溶液的浓度,mol/L; m ———福尔马林样品的质量,g
M ———福尔马林的相对分子质量,g/mol
HCHO+Na2SO3+H2O=H2CSO OH
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
四、实验试剂及器材:
(一)主要试剂:
1.硫酸标准溶液 AR 0.5mol.l-1; 2.甲基橙指示剂 CR 0.1% ; 3.NaCO3 固体 AR ;
4.百里酚蓝指示剂 10g/L ;
5.亚硫酸钠溶液 AR 1 mol.l-1 6.福尔马林试样; 需要溶液的配制 (1)甲基橙溶液
(2)硫酸标准溶液 AR 0.5mol/L的配制:
量取28L的18mol/L的硫酸缓缓注入小烧杯的水中,再转移到试剂瓶中,以少量水冲洗烧杯内壁三次,均转移到试剂瓶中,加水稀释至1000ml,冷却、摇匀。
(3)0.5 mol/L硫酸标准溶液的标定
先准确称取0.1200~0.1300 g无水NaCO3臵于250 ml锥形瓶中,并加入20~30 ml水溶解后,加入1~2滴甲基橙,用H2 SO4溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,即为终点。平行标定三份,计算H2 SO4标准溶液的浓度。其相对偏差不得大于0.3%。 (4)亚硫酸钠溶液AR1mol/L的配制:
称取分析纯的亚硫酸钠固体35.8g于250ml的烧杯中,加如284ml的水溶解, (5)百里香酚蓝指示剂的配制:
取0.01g的百里香酚蓝指示剂溶于20ml已稀释为20%的乙醇溶液中,搅拌放臵备用。
(二)主要仪器: 1.250mL锥形瓶
2. 20ml移液管,2ml吸量管; 3.量筒(100 ml);
4. 50ml酸式滴定管(分度值0.1 ml); 5、普通天平,称量瓶,分析天平;
五、实验步骤
1.、0.5 mol/L硫酸标准溶液的标定
首先先配制0.5mol/L硫酸溶液1000ml(量取28L的18mol/L的硫酸缓缓注入小烧杯的水中,再转移到试剂瓶中,以少量水冲洗烧杯内壁三次,均转移到试剂瓶中,加水稀释至1000ml,冷却、摇匀)。由于H2 SO4的浓度相对比较大,所以我们做实验时预计先稀释10倍,之后在标定:先准确称取0.1200~0.1300 g无水NaCO3于250 ml锥形瓶中,并加入30 ml水溶解后,加入1~2滴甲基橙,用H2 SO4溶液至溶液由黄色变为橙色,即为终点。平行标定三份,计算H2 SO4标准溶液的浓度。其相对偏差不得大于0.3%。 2、.酸碱滴定测甲醛含量
1)取30ml1mol/L亚硫酸钠溶液于250 ml锥形瓶中,加3滴百里香酚蓝指示剂,用0.5 mol/L硫酸标准溶液中和至蓝色消失(不记录所消耗的硫酸标准溶液的体积)。
2)量取2ml福尔马林溶液于锥形瓶中,再用0.5mol/L硫酸标准溶液滴至蓝色消失为终点。记录消耗的硫酸体积V。
3)福尔马林的称量:先称出空称量的质量,用移液管量取2ml的溶液于称量瓶中
六、实验数据及结果记录:
1、NaCO3的称量:
2、标准硫酸溶液的标定:(硫酸稀释了10倍)
C = m/(M碳酸钠〃V硫酸) (M碳酸钠 =105.99)
3、硫酸测定福尔马林中甲醛含量:
2.00ml 福尔马林的质量为:2.2115g W%=2×V×10C×M∕m (M(甲醛)= 30.03)
七、实验结果与讨论:
这个实验由于我们第一次实验操作的不当,使得实验结果误差偏大,为次我们进行了第二次实验操作。下面我从几个方面分析我们实验前遇到的问题及其相应解决、实验过程中出现的问题和相应的应对、第一次实验失败的分析和第二次实验的相应改进。
1.滴定的硫酸溶液浓度的确定:按照甲醛浓度36%~40%来算,求的所需要硫酸大约为12.80~14.22mol,根据滴定时误差为0.01%l,滴定时滴加溶液体积应该大于20ml,在此我们以体积约为20~25ml,计算配制硫酸的浓度为
0.51~0.71mol./L。硫酸浓度越稀,滴定时体积误差越小,综合以上计算,故决定配制滴定硫酸浓度为0.5mol/L
2.硫酸溶液的标定:硫酸用于滴定,因此需要知道硫酸的准确浓度,而本实验硫酸是由浓硫酸稀释所得,浓硫酸溶液吸水,为此我们容易知道所稀释的浓硫酸的准确物质的量,即不能配制准确浓度的硫酸,为此,只能通过标定确定配制硫酸的浓度,所以配制0.5mol/L硫酸时采用粗略。本实验,标定硫酸溶液的指示剂我们最初选择甲基红,因为甲基红的变色范围为pH4.4~6.2,而甲基橙的变色范围为pH3.1~4.4,采用甲基红时,滴定平衡时过量的酸比较少,滴定误差较小,而实际操作时,甲基红颜色变化不明显,为此改用甲基橙,滴定终点,颜色由橙色变为橙红色,橙色和橙红色的变化并不很明显,所以第二次滴定时,我将第一次滴定的橙红色作为对比,滴定至所呈现的橙红色和第一次滴定的橙红色差不多时停止。三次滴定,我们所得滴定的体积仅为2.25ml、2.30ml,滴定的体积误差很大,估计所滴定的溶液约为二十几毫升,我们将溶液稀释了10倍,稀释时需要准确:使用移液管量取稀释溶液臵用容量瓶中,加水稀释至刻度线,这次稀释不可以粗配,因为硫酸溶液浓度的标定关系着计算溶液中甲醛的含量准确性。
3.亚硫酸钠溶液配制:配制1mol/L的亚硫酸钠不需要容量瓶,滴定甲醛溶液时,量取30ml 亚硫酸钠溶液不需要准确,用量筒量取就可以了:按照甲醛浓度40%来算,求的所需要亚硫酸钠为28.44mol,即1mol/L的亚硫酸钠溶液28.44ml,所以实验时添加的亚硫酸钠溶液是过量的,它都能使甲醛充分反应生成氢氧化钠,不影响接下来的硫酸通过滴定氢氧化钠,间接滴定甲醛,所以可
以粗配亚硫酸钠溶液,采用量筒量取溶液。同时,我们也需要注意,量取亚硫酸钠溶液的体积应该一致,这能平衡误差。
4.使用百里酚蓝做指示剂时需要注意的问题:1.滴定甲醛和亚硫酸钠反应液,添加甲醛前,我们要先滴加硫酸标准溶液,中和至蓝色消失。2.由硫酸滴定反应液时指示剂百里酚酞滴定终点时颜色变化不是特别明显——由蓝色渐渐消失,第一次滴定时很那判断蓝色是否完全消失,所以第一次滴液很容易滴加硫酸过多,不同的人滴定终点的判别差别比较大,为了减少误差,要由同一个人滴定,并且将已经滴定退色的溶液作为对比,判断滴定终点。
5.第一次实验误差过大原因分析
第一次实验硫酸滴定(前三次),消耗的硫酸体积分别为:27.75ml 27.30ml 27.35ml,计算甲醛含量的相对平均误差0.67%,误差偏大,可能原因第一次滴定时很那判断蓝色是否完全消失,所以第一次滴液很容易滴加硫酸过多。因为第一次滴定体积和后两次相差较大,为此我们再取剩下的亚硫酸钠溶液进行两次滴定,滴定的体积为:28.10ml 28.21ml,这两个数据之间的差异较大不大,但同前三次滴定的差异就很大,事后,我们分析造成差异的原因:(1)前三瓶和后两瓶溶液在加甲醛前,先滴加硫酸标准溶液中和至蓝色消失时,是不同的人操作的。前者是少宜,每瓶滴了6滴,后者是少芬,每瓶滴了2滴,这样后两次要比前三次多滴0.12ml(2)前三瓶用移液管量取福尔马林后,忘记用蒸馏水将瓶壁的福尔马林冲洗下来(3)前三瓶溶液量取福尔马林后,溶液放臵的时间较长,而后两次是量取后马上滴定,甲醛溶液挥发,放臵时间过长使得损失的甲醛变多
6.第二次实验改进的地方:(1)分工要明确,滴定同种溶液要由同一个人操作,减少误差(2)实验操作要正确,减少甲醛的损失:量取福尔马林溶液后要尽快滴定,减少甲醛的挥发;滴定操作要正确(如每次滴定要将瓶壁的福尔马林冲下去) (3)实验操作要先熟悉,配制溶液,量取溶液时,该粗则粗,改细则细 (4)注意平行操作,减少误差,滴定溶液前,每瓶溶液的添加各种溶液的类型和体积应该一致,如滴定指示剂,如量取亚硫酸钠的体积等等。
第二次实验结果讨论:第二次实验测定甲醛含量为39.23%,是属于福尔马林中甲醛含量的合理范围内,而且,第二次实验硫酸滴定甲醛和亚硫酸钠反应
液时,滴定体积的偏差为0.02%,比较合理,这有赖于上次实验失败所得的经验。同时在实验中,我们也遇到部分问题:(1)药品无水碳酸钠变质——配制溶液时溶液显淡蓝色,影响后期滴定终点判断,为此更换药品(2)百里酚蓝指示剂的配制——按照找得的配臵方法配臵,但是所得指示剂颜色较第一次的深,为此我们加水稀释……
八、主要参考资料 :
4. 分析化学手册 , 第三分册 , 分析化学 , 杭州大学化学系分化教研室 449
5. 袁洽 , 凌波 , 实用消毒灭菌技术 , 化学工业出版社
6. 彭宗慧 , 冯建章 , 定量分析简明介绍 福尔马林中甲醛含量的测定一文福尔马林中甲醛含量的测定
7. 吴鑫德,刘劭钢,梁逸曾,龚小娟 ,乙酰丙酮法测定甲醛反应的产物
分析化学实验报告
小组成员: 09化学一班邹少芬、09化学六班张少宜
学生姓名: 学号:
专业: 化学 年级、班级 : 课程名称:分析化学实验
实验项目:福尔马林中甲醛含量的测定
实验类型:设计 实验时间:2010.12.23 、2010.1.4
实验题目: 福尔马林中甲醛含量的测定
一、 实验题目:福尔马林中甲醛含量的测定 二、 福尔马林及其测定方法概述:
(一) 福尔马林性质概述:
福尔马林中的甲醛含量大致在37%-40%左右,在医学上福尔马林发挥着
消毒,灭菌的作用,主要也就是甲醛的作用,因此,甲醛的含量直接注定着福尔马林的作用效果,甲醛含量超高,超低也都可不称为福尔马林.因此测定福尔马林中甲醛的含量是至关重要的.
福尔马林是甲醛 (HCHO))的水溶液,外观无色透明,具有腐蚀性,且因内含的
甲醛挥发性很强,开瓶后一下子就会散发出强烈的刺鼻味道。具有防腐、消毒和漂白的功能。不同领域有不同作用。测定福尔马林中甲醛的含量是至关重要的。目前采用的方法有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等。
(二)、测定方法的概述:
实验室常用的方法有亚硫酸钠反应与碘量法,下面介绍这两种方法 1)碘量法
碘量法原理为在碱性介质(NaOH)中,碘转化为碘酸钠和碘化钠,碘酸钠定量地甲醛氧化为甲酸;然后中和过量的碱并控制溶液为强碱性,再加入过量的碘化钾溶液,没有反应的碘酸钾和碘化钾就会反应生成碘,最后用硫代硫酸钠标准溶液来滴定碘,即可计算出甲醛的含量,具体反应如下:
实验中,硫代硫酸钠与碘的滴定终点都较明显,易于判断,但需标定硫代硫酸钠溶液和碘溶液两种溶液,耗时太长,在碘溶液和甲醛反应中要注意反应要充分,时间要足够。
好判断,认真注意下操作与观察,会得到满意的结果,但要注意指示剂的配制,亚硫酸钠的用量也要注意足量。
以上方法比较以后,酸碱滴定法测定福尔马林中甲醛的含量的方法
是较为科学的,它的反应温度是室温, pH 值控制在9. 3~10.4;碘量法滴定中氧化剂是I2, 具有挥发性, 一般要求用I2 进行分析滴定时温度要低于25 ℃
三、 设计原理:
甲醛与中型亚硫酸钠作用生成α羟基磺酸钠和一分子氢氧化钠,以百里香酚蓝(有两种变色范围:(1)酸范围为pH1.2~2.8,由红色变黄色;(2)碱范围为pH值8.0~9.6,由黄变蓝色)为指示剂,用硫酸标准溶液滴定反应生成的氢氧化钠,根据硫酸标准溶液的消耗量计算出试样中甲醛的含量。
W%=2×V×C×M∕m
式中 W———福尔马林中甲醛的含量;
V———滴定样品消耗的硫酸标准溶液的体积,mL; C———硫酸标准溶液的浓度,mol/L; m ———福尔马林样品的质量,g
M ———福尔马林的相对分子质量,g/mol
HCHO+Na2SO3+H2O=H2CSO OH
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
四、实验试剂及器材:
(一)主要试剂:
1.硫酸标准溶液 AR 0.5mol.l-1; 2.甲基橙指示剂 CR 0.1% ; 3.NaCO3 固体 AR ;
4.百里酚蓝指示剂 10g/L ;
5.亚硫酸钠溶液 AR 1 mol.l-1 6.福尔马林试样; 需要溶液的配制 (1)甲基橙溶液
(2)硫酸标准溶液 AR 0.5mol/L的配制:
量取28L的18mol/L的硫酸缓缓注入小烧杯的水中,再转移到试剂瓶中,以少量水冲洗烧杯内壁三次,均转移到试剂瓶中,加水稀释至1000ml,冷却、摇匀。
(3)0.5 mol/L硫酸标准溶液的标定
先准确称取0.1200~0.1300 g无水NaCO3臵于250 ml锥形瓶中,并加入20~30 ml水溶解后,加入1~2滴甲基橙,用H2 SO4溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,即为终点。平行标定三份,计算H2 SO4标准溶液的浓度。其相对偏差不得大于0.3%。 (4)亚硫酸钠溶液AR1mol/L的配制:
称取分析纯的亚硫酸钠固体35.8g于250ml的烧杯中,加如284ml的水溶解, (5)百里香酚蓝指示剂的配制:
取0.01g的百里香酚蓝指示剂溶于20ml已稀释为20%的乙醇溶液中,搅拌放臵备用。
(二)主要仪器: 1.250mL锥形瓶
2. 20ml移液管,2ml吸量管; 3.量筒(100 ml);
4. 50ml酸式滴定管(分度值0.1 ml); 5、普通天平,称量瓶,分析天平;
五、实验步骤
1.、0.5 mol/L硫酸标准溶液的标定
首先先配制0.5mol/L硫酸溶液1000ml(量取28L的18mol/L的硫酸缓缓注入小烧杯的水中,再转移到试剂瓶中,以少量水冲洗烧杯内壁三次,均转移到试剂瓶中,加水稀释至1000ml,冷却、摇匀)。由于H2 SO4的浓度相对比较大,所以我们做实验时预计先稀释10倍,之后在标定:先准确称取0.1200~0.1300 g无水NaCO3于250 ml锥形瓶中,并加入30 ml水溶解后,加入1~2滴甲基橙,用H2 SO4溶液至溶液由黄色变为橙色,即为终点。平行标定三份,计算H2 SO4标准溶液的浓度。其相对偏差不得大于0.3%。 2、.酸碱滴定测甲醛含量
1)取30ml1mol/L亚硫酸钠溶液于250 ml锥形瓶中,加3滴百里香酚蓝指示剂,用0.5 mol/L硫酸标准溶液中和至蓝色消失(不记录所消耗的硫酸标准溶液的体积)。
2)量取2ml福尔马林溶液于锥形瓶中,再用0.5mol/L硫酸标准溶液滴至蓝色消失为终点。记录消耗的硫酸体积V。
3)福尔马林的称量:先称出空称量的质量,用移液管量取2ml的溶液于称量瓶中
六、实验数据及结果记录:
1、NaCO3的称量:
2、标准硫酸溶液的标定:(硫酸稀释了10倍)
C = m/(M碳酸钠〃V硫酸) (M碳酸钠 =105.99)
3、硫酸测定福尔马林中甲醛含量:
2.00ml 福尔马林的质量为:2.2115g W%=2×V×10C×M∕m (M(甲醛)= 30.03)
七、实验结果与讨论:
这个实验由于我们第一次实验操作的不当,使得实验结果误差偏大,为次我们进行了第二次实验操作。下面我从几个方面分析我们实验前遇到的问题及其相应解决、实验过程中出现的问题和相应的应对、第一次实验失败的分析和第二次实验的相应改进。
1.滴定的硫酸溶液浓度的确定:按照甲醛浓度36%~40%来算,求的所需要硫酸大约为12.80~14.22mol,根据滴定时误差为0.01%l,滴定时滴加溶液体积应该大于20ml,在此我们以体积约为20~25ml,计算配制硫酸的浓度为
0.51~0.71mol./L。硫酸浓度越稀,滴定时体积误差越小,综合以上计算,故决定配制滴定硫酸浓度为0.5mol/L
2.硫酸溶液的标定:硫酸用于滴定,因此需要知道硫酸的准确浓度,而本实验硫酸是由浓硫酸稀释所得,浓硫酸溶液吸水,为此我们容易知道所稀释的浓硫酸的准确物质的量,即不能配制准确浓度的硫酸,为此,只能通过标定确定配制硫酸的浓度,所以配制0.5mol/L硫酸时采用粗略。本实验,标定硫酸溶液的指示剂我们最初选择甲基红,因为甲基红的变色范围为pH4.4~6.2,而甲基橙的变色范围为pH3.1~4.4,采用甲基红时,滴定平衡时过量的酸比较少,滴定误差较小,而实际操作时,甲基红颜色变化不明显,为此改用甲基橙,滴定终点,颜色由橙色变为橙红色,橙色和橙红色的变化并不很明显,所以第二次滴定时,我将第一次滴定的橙红色作为对比,滴定至所呈现的橙红色和第一次滴定的橙红色差不多时停止。三次滴定,我们所得滴定的体积仅为2.25ml、2.30ml,滴定的体积误差很大,估计所滴定的溶液约为二十几毫升,我们将溶液稀释了10倍,稀释时需要准确:使用移液管量取稀释溶液臵用容量瓶中,加水稀释至刻度线,这次稀释不可以粗配,因为硫酸溶液浓度的标定关系着计算溶液中甲醛的含量准确性。
3.亚硫酸钠溶液配制:配制1mol/L的亚硫酸钠不需要容量瓶,滴定甲醛溶液时,量取30ml 亚硫酸钠溶液不需要准确,用量筒量取就可以了:按照甲醛浓度40%来算,求的所需要亚硫酸钠为28.44mol,即1mol/L的亚硫酸钠溶液28.44ml,所以实验时添加的亚硫酸钠溶液是过量的,它都能使甲醛充分反应生成氢氧化钠,不影响接下来的硫酸通过滴定氢氧化钠,间接滴定甲醛,所以可
以粗配亚硫酸钠溶液,采用量筒量取溶液。同时,我们也需要注意,量取亚硫酸钠溶液的体积应该一致,这能平衡误差。
4.使用百里酚蓝做指示剂时需要注意的问题:1.滴定甲醛和亚硫酸钠反应液,添加甲醛前,我们要先滴加硫酸标准溶液,中和至蓝色消失。2.由硫酸滴定反应液时指示剂百里酚酞滴定终点时颜色变化不是特别明显——由蓝色渐渐消失,第一次滴定时很那判断蓝色是否完全消失,所以第一次滴液很容易滴加硫酸过多,不同的人滴定终点的判别差别比较大,为了减少误差,要由同一个人滴定,并且将已经滴定退色的溶液作为对比,判断滴定终点。
5.第一次实验误差过大原因分析
第一次实验硫酸滴定(前三次),消耗的硫酸体积分别为:27.75ml 27.30ml 27.35ml,计算甲醛含量的相对平均误差0.67%,误差偏大,可能原因第一次滴定时很那判断蓝色是否完全消失,所以第一次滴液很容易滴加硫酸过多。因为第一次滴定体积和后两次相差较大,为此我们再取剩下的亚硫酸钠溶液进行两次滴定,滴定的体积为:28.10ml 28.21ml,这两个数据之间的差异较大不大,但同前三次滴定的差异就很大,事后,我们分析造成差异的原因:(1)前三瓶和后两瓶溶液在加甲醛前,先滴加硫酸标准溶液中和至蓝色消失时,是不同的人操作的。前者是少宜,每瓶滴了6滴,后者是少芬,每瓶滴了2滴,这样后两次要比前三次多滴0.12ml(2)前三瓶用移液管量取福尔马林后,忘记用蒸馏水将瓶壁的福尔马林冲洗下来(3)前三瓶溶液量取福尔马林后,溶液放臵的时间较长,而后两次是量取后马上滴定,甲醛溶液挥发,放臵时间过长使得损失的甲醛变多
6.第二次实验改进的地方:(1)分工要明确,滴定同种溶液要由同一个人操作,减少误差(2)实验操作要正确,减少甲醛的损失:量取福尔马林溶液后要尽快滴定,减少甲醛的挥发;滴定操作要正确(如每次滴定要将瓶壁的福尔马林冲下去) (3)实验操作要先熟悉,配制溶液,量取溶液时,该粗则粗,改细则细 (4)注意平行操作,减少误差,滴定溶液前,每瓶溶液的添加各种溶液的类型和体积应该一致,如滴定指示剂,如量取亚硫酸钠的体积等等。
第二次实验结果讨论:第二次实验测定甲醛含量为39.23%,是属于福尔马林中甲醛含量的合理范围内,而且,第二次实验硫酸滴定甲醛和亚硫酸钠反应
液时,滴定体积的偏差为0.02%,比较合理,这有赖于上次实验失败所得的经验。同时在实验中,我们也遇到部分问题:(1)药品无水碳酸钠变质——配制溶液时溶液显淡蓝色,影响后期滴定终点判断,为此更换药品(2)百里酚蓝指示剂的配制——按照找得的配臵方法配臵,但是所得指示剂颜色较第一次的深,为此我们加水稀释……
八、主要参考资料 :
4. 分析化学手册 , 第三分册 , 分析化学 , 杭州大学化学系分化教研室 449
5. 袁洽 , 凌波 , 实用消毒灭菌技术 , 化学工业出版社
6. 彭宗慧 , 冯建章 , 定量分析简明介绍 福尔马林中甲醛含量的测定一文福尔马林中甲醛含量的测定
7. 吴鑫德,刘劭钢,梁逸曾,龚小娟 ,乙酰丙酮法测定甲醛反应的产物