离子液体双水相萃取分离芦丁的研究

  摘要:建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1―丁基―3―甲基咪唑([BMIm]BF4)和(NH4)2SO4形成的双水相体系萃取分离芦丁的新方法。分别研究了盐的浓度、离子液体浓度、芦丁加入量和溶液pH值对芦丁萃取率的影响。结果表明,(NH4)2SO4加入量在1.5g,离子液体加入量在1.5~2.0mL,芦丁加入量在1.0~1.5mL,溶液酸度在pH4~6范围,离子液体双水相体系对芦丁有较高的萃取率(E%>90%)。   关键词:离子液体;双水相;芦丁;萃取分离   中图分类号:R284.2   文献标识码:A   文章编号:1007―2349(2008)05―0044―02      室温离子液体是指在室温或室温附近成液态的熔融盐,具有极低蒸汽压、可调控酸性和极性及特殊选择溶解能力等特点。因此,它是继超临界CO2后的又一种极具吸引力的绿色溶剂,被称为环境友好、可设计性溶剂,广泛地应用到有机合成、电化学和分析分离中。水溶性离子液体的水溶液加盐后分成上下两相,一相富含离子液,另一相为盐水相的双水相。刘庆芬等利用离子液体双水相体系对青霉素进行萃取分离研究;邓凡政等利用离子液体双水相体系对于牛血清白蛋白(BSA)萃取分离研究。而利用该体系对芦丁的萃取分离还未见报道,本文用[BMIm]BF4/(NH4)2SO4形成的双,水相对芦丁进行萃取分离研究,结果表明,该体系对芦丁有较高的萃取率。      1、材料与方法      1.1仪器、试剂 pHS―3TC型精密酸度计(上海天达仪器有限公司)、752紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)、UV―2100双光束紫外可见分光光度计(日本岛津);离子液四氟硼酸1―丁基―3―甲基咪唑按文献所报道的方法实验室合成,真空干燥过夜;芦丁溶液:0.248mg/mL;Britton-Robinson缓冲溶液:pH2.0~10.0;所用试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。      1.2实验方法 在10mL刻度比色管中加1mL芦丁,1.5mL离子液体,1.5g(NH4)2SO4,再用去离子水稀释至5.00mL(在考查酸度的影响时用不同pH的B-R缓冲溶液和去离子水稀释);成相后取离子液体相(上相)用去离子水稀释至5.00mL,选取入=353nm测吸光度。通过标准工作曲线求算芦丁萃取率(E%)。      2、结果与讨论      2.1 盐用量对萃取率的影响 按照实验方法,保持离子液体1.5mL和芦丁1.0mL用量不变,改变(NH4)2SO4的用量,结果如图1,当(NH4)2SO4低于0.5g时不成相,在0.7~2.3之间,随着盐用量的增加萃取率先增大后减少,可能是浓度过大,产生盐效应的原因;在1.5g时萃取率最大为91.3%,当(NH4)2SO4超过2.3g时有盐不能全溶完,所以在实验中选         2.2离子液体用量对萃取率的影响 固定芦丁加入量为1mL,(NH4)2SO4为1.5g,改变离子液体的用量,结果如图2,当离子液体低于0.5mL时不成相,在0.6~2.5mL之间,开始增加较快,当加到1.5mL之后变化就变得平稳,当离子液体超过2.5mL时有极少的盐析出,萃取率也略有下降,综合考虑,笔者选取加1.5mL离子液体较理想。         2.3芦丁加入量对萃取率的影响 选取1.5mL离子液体,1.5g(NH4)2SO4改变芦丁的加入量,结果如图3,在芦丁用量少于1.0mL时增加非常快,但大于1.0mL之后就变化不大,在1.5mL时萃取率达到最大为92.9%,2.0mL之后还略有下降,这可能是到后来离子液体溶解达到饱和,增加在盐那相的溶解的量从而导致萃取率反而略为下降。         2.4 pH对萃取率的影响 固定加1.5mL芦丁,1.5mL离子液体,1.5g(NH4)2SO4不变,再用不同pH的B―R缓冲溶液控制不同pH值,对芦丁萃取率的影响如图4,pH值在2.0~4.0之间对芦丁的萃取率影响较大,但在4.0~8.0之间变化平稳,在6.0时萃取率达92.9%最大,由此可以看出[BMIm]BF4/(NH4)2SO4双水相体系萃取分离芦丁的酸度范围较宽,考虑到[BMIm]BF4/(NH4)2SO4体系正常的pH值就在4.0~6.0之间,因此,在用该双水相萃取分离芦丁的水溶液时最佳pH值应为4.0~6.0。         3、结论      离子液体双水相可以用来萃取芦丁,且萃取效果很好。本实验萃取芦丁的最佳条件为:(NH4)2SO4的用量为1.5g,离子液体为1.5~2.0mL,芦丁加入量为1.0~1.5mL,酸度在4.0~6.0之间。   离子液体双水相体系萃取分离芦丁酸度范围宽,分相迅速,界面清晰,萃取过程不发生乳化现象。

  摘要:建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1―丁基―3―甲基咪唑([BMIm]BF4)和(NH4)2SO4形成的双水相体系萃取分离芦丁的新方法。分别研究了盐的浓度、离子液体浓度、芦丁加入量和溶液pH值对芦丁萃取率的影响。结果表明,(NH4)2SO4加入量在1.5g,离子液体加入量在1.5~2.0mL,芦丁加入量在1.0~1.5mL,溶液酸度在pH4~6范围,离子液体双水相体系对芦丁有较高的萃取率(E%>90%)。   关键词:离子液体;双水相;芦丁;萃取分离   中图分类号:R284.2   文献标识码:A   文章编号:1007―2349(2008)05―0044―02      室温离子液体是指在室温或室温附近成液态的熔融盐,具有极低蒸汽压、可调控酸性和极性及特殊选择溶解能力等特点。因此,它是继超临界CO2后的又一种极具吸引力的绿色溶剂,被称为环境友好、可设计性溶剂,广泛地应用到有机合成、电化学和分析分离中。水溶性离子液体的水溶液加盐后分成上下两相,一相富含离子液,另一相为盐水相的双水相。刘庆芬等利用离子液体双水相体系对青霉素进行萃取分离研究;邓凡政等利用离子液体双水相体系对于牛血清白蛋白(BSA)萃取分离研究。而利用该体系对芦丁的萃取分离还未见报道,本文用[BMIm]BF4/(NH4)2SO4形成的双,水相对芦丁进行萃取分离研究,结果表明,该体系对芦丁有较高的萃取率。      1、材料与方法      1.1仪器、试剂 pHS―3TC型精密酸度计(上海天达仪器有限公司)、752紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)、UV―2100双光束紫外可见分光光度计(日本岛津);离子液四氟硼酸1―丁基―3―甲基咪唑按文献所报道的方法实验室合成,真空干燥过夜;芦丁溶液:0.248mg/mL;Britton-Robinson缓冲溶液:pH2.0~10.0;所用试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。      1.2实验方法 在10mL刻度比色管中加1mL芦丁,1.5mL离子液体,1.5g(NH4)2SO4,再用去离子水稀释至5.00mL(在考查酸度的影响时用不同pH的B-R缓冲溶液和去离子水稀释);成相后取离子液体相(上相)用去离子水稀释至5.00mL,选取入=353nm测吸光度。通过标准工作曲线求算芦丁萃取率(E%)。      2、结果与讨论      2.1 盐用量对萃取率的影响 按照实验方法,保持离子液体1.5mL和芦丁1.0mL用量不变,改变(NH4)2SO4的用量,结果如图1,当(NH4)2SO4低于0.5g时不成相,在0.7~2.3之间,随着盐用量的增加萃取率先增大后减少,可能是浓度过大,产生盐效应的原因;在1.5g时萃取率最大为91.3%,当(NH4)2SO4超过2.3g时有盐不能全溶完,所以在实验中选         2.2离子液体用量对萃取率的影响 固定芦丁加入量为1mL,(NH4)2SO4为1.5g,改变离子液体的用量,结果如图2,当离子液体低于0.5mL时不成相,在0.6~2.5mL之间,开始增加较快,当加到1.5mL之后变化就变得平稳,当离子液体超过2.5mL时有极少的盐析出,萃取率也略有下降,综合考虑,笔者选取加1.5mL离子液体较理想。         2.3芦丁加入量对萃取率的影响 选取1.5mL离子液体,1.5g(NH4)2SO4改变芦丁的加入量,结果如图3,在芦丁用量少于1.0mL时增加非常快,但大于1.0mL之后就变化不大,在1.5mL时萃取率达到最大为92.9%,2.0mL之后还略有下降,这可能是到后来离子液体溶解达到饱和,增加在盐那相的溶解的量从而导致萃取率反而略为下降。         2.4 pH对萃取率的影响 固定加1.5mL芦丁,1.5mL离子液体,1.5g(NH4)2SO4不变,再用不同pH的B―R缓冲溶液控制不同pH值,对芦丁萃取率的影响如图4,pH值在2.0~4.0之间对芦丁的萃取率影响较大,但在4.0~8.0之间变化平稳,在6.0时萃取率达92.9%最大,由此可以看出[BMIm]BF4/(NH4)2SO4双水相体系萃取分离芦丁的酸度范围较宽,考虑到[BMIm]BF4/(NH4)2SO4体系正常的pH值就在4.0~6.0之间,因此,在用该双水相萃取分离芦丁的水溶液时最佳pH值应为4.0~6.0。         3、结论      离子液体双水相可以用来萃取芦丁,且萃取效果很好。本实验萃取芦丁的最佳条件为:(NH4)2SO4的用量为1.5g,离子液体为1.5~2.0mL,芦丁加入量为1.0~1.5mL,酸度在4.0~6.0之间。   离子液体双水相体系萃取分离芦丁酸度范围宽,分相迅速,界面清晰,萃取过程不发生乳化现象。


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