世界农药ｖ０１．３１Ｎ０．１
ＷｏｒｌｄＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓＦｅｂ．２００９
４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的研究
张荣胜
（深圳市朗钛生物科技有限公司，深圳５１８１０２１
摘要：以４０％的苯醚甲环唑为原药，尿素为崩解剂，烷基苯磺酸钙为润湿剂，ＰＯ—ＥＯ嵌段聚醚为分散剂，膨润土
为填料，对４０％的苯醚甲环唑水分散粒剂的配方进行研究，并确定了最佳配方。实验结果表明：样品悬浮率达到９０％
以上，崩解时间小于１ｍｉｎ，热贮［（５４±２）℃，２周】分解率小于５％，，产品各项指标符合水分散粒剂的要求。
关键词：农药；水分散粒剂（ｗＧ）；４０％苯醚甲环唑：制剂
中图分类号：ＴＱ４５０．６文献标识码：Ａ文章编号：１００９．６４８５（２００９）０１．００４８—０３
农药传统剂型主要有乳油、可湿性粉剂、粉剂属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知菌、白粉菌科、等，随着人类环保意识的增强，目前所有的农药都锈菌目及某些土种传病原菌有持久的保护和治疗作朝着环保、安全方向发展，传统剂型的缺点越来越用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好瞄Ｊ。
受到重视。乳油是至今为止仍然大量使用的一种剂当前，苯醚甲环唑制剂在国内外有１０％、２０％、型，主要原因在于乳油配制相对较容易，制剂性能３７％水分散粒剂；２０％、２５％乳油；２５％微乳剂。笔优良，使用方便，但乳油中含有大量的甲苯、二甲者通过实验，成功研制出４０％苯醚甲环唑水分散粒剂，苯等有机溶剂，据报道我国年使用量约３０万ｔ，不其各项性能均符合产品标准要求。
仅对环境造成了较严重的污染，而且对石化资源造
成了浪费，引起了人们的广泛关注。可湿粉在整个１．原料和方法
剂型总量中约占四分之一，与乳油相比，可湿粉用１．１原料和主要仪器
有机溶剂少，但由于其粒度很细，生产和使用中往有效成分：苯醚甲环唑原药（含量≥９５．８％）；往出现粉尘飞扬现象，不仅危害人的健康，而且造分散剂：烷基萘磺酸盐、ＰＯ—ＥＯ嵌段聚醚、木质素成环境污染，尤其一些高活性除草剂，少量粉尘飞磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、马来酸．丙烯酸共聚物扬很容易使作物产生药害。粉剂主要问题是粉尘飘纳盐；润湿剂：十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钙、移，体积大，不易计量，现在仅用于干旱地区和一脂肪酸酰胺Ⅳ－甲基牛磺酸盐；崩解剂：硫酸钠、无些特定场所。颗粒剂特点是高毒农药低毒化，延长水碳酸钠、尿素；填料：高岭土、硅藻土、膨润土、残效期，但使用范围窄，多为根部施药，主要防治轻质碳酸钙。
地下害虫。水分散粒剂有效地避开了这些传统剂型主要仪器：超细气流粉碎机、高效液相色谱仪、的不足之处，吸取和利用了其优点，发展极为迅速。旋转挤压造粒机、分样筛、ｐＨ计、恒温干燥箱、水目前，在一些发达国家，水分散粒剂的配方和工艺分测定仪。
已较成熟，品种逐渐增多，大有取代可湿粉的趋势【ｌＪ。１．２试验方法
我们把水分散粒剂作为重点开发方向，本文主要对按一定量的配比，将苯醚甲环唑原药、分散剂、４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的制备进行研究。润湿剂、崩解剂、填料等混合均匀，先粗粉碎后用
苯醚甲环唑为白色固体，熔点７６℃，沸点２２０＂Ｃ／４Ｐａ，超细气流粉碎机制成可湿性粉剂，再将可湿性粉剂蒸气压１２０ｎＰａ（２０℃）。溶解性（２０℃）：水３．３ｍｇ／Ｌ，和一定量的水加入到捏合机中捏合，捏合充分后将易溶于有机溶剂。属三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基此物料送到挤压造粒机进行造粒，通过干燥、筛分化抑制剂，具有良好的内吸性。杀菌谱广，叶面处得到４０％苯醚甲环唑水分散粒剂。工艺流程简图如理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。对子下：囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾
孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢
作者简介：张荣胜（１９６６－－），男，，。东深圳人，工程师，主要从事农药剂型加工及使用技术研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｍａｒｙ６９＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ
第１期张荣胜：４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的研究・４９・
水分散粒剂制备工艺流程图
１．３样品各项指标分析方法采用烧杯实验法测定，其步骤如下：称量５．０ｇ１．３．１有效成分含量测定样品快速倒于２５０ｍＬ烧杯中（２５℃、１００ｍＬ标准硬
按照液相色谱法测定。水），立刻记秒表，记录９９％样品沉人杯底的时间。１．３．２分散性和再分散性测定１．３．５悬浮率测定
采用量筒混合法进行，其步骤如下：（１）加９８ｍＬ按照ＣＩＰＡＣＭＴ１７４方法测定【ｊＪ。
１．３．６水分的测定
去离子水于具塞量筒中（１００ｍＬ刻度）；（２）称２９样
品加入量筒；（３）上下颠倒量筒１０次后静置，每次按照ＧＢ／Ｔ１６００中的“共沸蒸馏法”进行【珥Ｊ。
１．３．７
２Ｓ，记录３０、６０ｍｉｎ时的沉淀量；（４）２４ｈ后颠倒ｐＨ值的测定
按ＧＢ／Ｔ１６０１进行。
量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，颠倒次
数低于１０次者认为合格。２．助剂的筛选
Ｉ．３．３崩解性测定
以测定崩解时间长短来表示，一般规定小于３ｍｉｎ２．１润湿剂的选择及其用量
为合格，方法如下：向盛有９０ｍＬ蒸馏水的１００ｍＬ大多数农药都是疏水的，加入润湿剂用以降低
具塞量筒（筒高２２．５ｃｍ，内径２８ｍｍ）中于２５℃下水的表面张力和解决固液表面的润湿问题。常用的
有十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钙、脂肪酸酰胺弛
加入样品颗粒０．５ｇ，夹住量筒中部，以８ｒ／ｍｉｎ速度
沿中心匀速旋转，直到样品在水中完全崩解为止，记甲基牛磺酸盐。实验选用常用的润湿剂进行筛选，
结果见表１。
录时间。该时间即为崩解时间。
１．３．４润湿性测定
表１几种润湿剂的试验结果
从表ｌ中可以看出，烷基苯磺酸钙用量在４％时，烷基苯磺酸钙搭配，结果见表２。
表现的润湿性和分散性最佳。因此确定本实验的润从表２中可以看出，ＰＯ．ＥＯ嵌段聚醚用量在６％湿剂为烷基苯磺酸钙用量４％。与烷基苯磺酸钙搭配时，表现出优异的悬浮性和润２．２分散剂的选择及其用量湿性。因此确定本实验的分散剂为ＰＯ．ＥＯ嵌段聚醚
分散剂吸附在微粒表面，阻碍粒子间因相互吸用量６％。
引、碰撞而产生的凝聚，使药粒均匀稳定地分散在２．３崩解剂的选择及其用量
水中。常用的分散剂有烷基萘磺酸盐、ＰＯ．ＥＯ嵌段聚崩解是水分散粒剂的重要指标，因此崩解剂的醚、木质素磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、马来酸．丙作用也很重要。常用的崩解剂有氯化钠、硫酸钠、烯酸共聚物钠盐。实验选用以上常用的分散剂和无水碳酸钠、氯化钙、尿素。笔者选用硫酸钠、无
世界农药第３１卷
水碳酸钠和尿素进行比较实验，结果见表３。
表２几种分散剂的试验结果
表３几种崩解剂的试验结果析，结果见表５。
表５热贮稳定性试验结果
从表３中可以看出，尿素用量在１０％时，表现
出的崩解性能最佳。因此确定本实验的崩解剂为尿素用量１０％。结果表明膨润土为填料时，颗粒的崩解快、悬２．４填料的选择
在４０％苯醚甲环唑水分散粒剂配方中填料占了
很大一部分，对产品的性能影响也是比较大的。本实验选用高岭土、硅藻土、膨润土、轻质碳酸钙来进行对比，试验结果见表４。
表４几种填料的试验结果浮率高，而且再分散性能也不错。因此确定本实验的填料为膨润土。３．结论根据以上研究结果得到４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的最终配方为：苯醚甲环唑原药４０％（折百）、
烷基苯磺酸钙４％、ＰＯ．ＥＯ嵌段聚醚６％、尿素１０％，其余膨润土补足。样品热贮分解率小于５％，符合水分散粒剂产品标准。
采用挤出造粒生产，收率高，易于工业化生产。
参考文献
２．５配方的确定
根据以上试验结果，确定出的配方为：苯醚甲
环唑原药４０（折１００％）、烷基苯磺酸钙４％、ＰＯ—ＥＯ嵌段聚醚６％、尿素１０％，其余膨润土补足。
２．６热贮结果
按照上述配方制样，将样品分别装入安瓿瓶中，
放入恒温烘箱中，在５４＋２℃热贮１４ｄ，然后取样分［１】刘步林．农药剂型加工技术（第二版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，１９９８，２９３～２９４．［２】中华人民共和国农业部农药检定所．农药电子词典．京ＩＣＰ备０５０３８４６９号．［３】刘步林．农药剂型加工技术（第二版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，１９９８．【４】凌世海．固体制剂（第三版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００３：２７６＂－＇２８３
世界农药ｖ０１．３１Ｎ０．１
ＷｏｒｌｄＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓＦｅｂ．２００９
４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的研究
张荣胜
（深圳市朗钛生物科技有限公司，深圳５１８１０２１
摘要：以４０％的苯醚甲环唑为原药，尿素为崩解剂，烷基苯磺酸钙为润湿剂，ＰＯ—ＥＯ嵌段聚醚为分散剂，膨润土
为填料，对４０％的苯醚甲环唑水分散粒剂的配方进行研究，并确定了最佳配方。实验结果表明：样品悬浮率达到９０％
以上，崩解时间小于１ｍｉｎ，热贮［（５４±２）℃，２周】分解率小于５％，，产品各项指标符合水分散粒剂的要求。
关键词：农药；水分散粒剂（ｗＧ）；４０％苯醚甲环唑：制剂
中图分类号：ＴＱ４５０．６文献标识码：Ａ文章编号：１００９．６４８５（２００９）０１．００４８—０３
农药传统剂型主要有乳油、可湿性粉剂、粉剂属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知菌、白粉菌科、等，随着人类环保意识的增强，目前所有的农药都锈菌目及某些土种传病原菌有持久的保护和治疗作朝着环保、安全方向发展，传统剂型的缺点越来越用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好瞄Ｊ。
受到重视。乳油是至今为止仍然大量使用的一种剂当前，苯醚甲环唑制剂在国内外有１０％、２０％、型，主要原因在于乳油配制相对较容易，制剂性能３７％水分散粒剂；２０％、２５％乳油；２５％微乳剂。笔优良，使用方便，但乳油中含有大量的甲苯、二甲者通过实验，成功研制出４０％苯醚甲环唑水分散粒剂，苯等有机溶剂，据报道我国年使用量约３０万ｔ，不其各项性能均符合产品标准要求。
仅对环境造成了较严重的污染，而且对石化资源造
成了浪费，引起了人们的广泛关注。可湿粉在整个１．原料和方法
剂型总量中约占四分之一，与乳油相比，可湿粉用１．１原料和主要仪器
有机溶剂少，但由于其粒度很细，生产和使用中往有效成分：苯醚甲环唑原药（含量≥９５．８％）；往出现粉尘飞扬现象，不仅危害人的健康，而且造分散剂：烷基萘磺酸盐、ＰＯ—ＥＯ嵌段聚醚、木质素成环境污染，尤其一些高活性除草剂，少量粉尘飞磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、马来酸．丙烯酸共聚物扬很容易使作物产生药害。粉剂主要问题是粉尘飘纳盐；润湿剂：十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钙、移，体积大，不易计量，现在仅用于干旱地区和一脂肪酸酰胺Ⅳ－甲基牛磺酸盐；崩解剂：硫酸钠、无些特定场所。颗粒剂特点是高毒农药低毒化，延长水碳酸钠、尿素；填料：高岭土、硅藻土、膨润土、残效期，但使用范围窄，多为根部施药，主要防治轻质碳酸钙。
地下害虫。水分散粒剂有效地避开了这些传统剂型主要仪器：超细气流粉碎机、高效液相色谱仪、的不足之处，吸取和利用了其优点，发展极为迅速。旋转挤压造粒机、分样筛、ｐＨ计、恒温干燥箱、水目前，在一些发达国家，水分散粒剂的配方和工艺分测定仪。
已较成熟，品种逐渐增多，大有取代可湿粉的趋势【ｌＪ。１．２试验方法
我们把水分散粒剂作为重点开发方向，本文主要对按一定量的配比，将苯醚甲环唑原药、分散剂、４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的制备进行研究。润湿剂、崩解剂、填料等混合均匀，先粗粉碎后用
苯醚甲环唑为白色固体，熔点７６℃，沸点２２０＂Ｃ／４Ｐａ，超细气流粉碎机制成可湿性粉剂，再将可湿性粉剂蒸气压１２０ｎＰａ（２０℃）。溶解性（２０℃）：水３．３ｍｇ／Ｌ，和一定量的水加入到捏合机中捏合，捏合充分后将易溶于有机溶剂。属三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基此物料送到挤压造粒机进行造粒，通过干燥、筛分化抑制剂，具有良好的内吸性。杀菌谱广，叶面处得到４０％苯醚甲环唑水分散粒剂。工艺流程简图如理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。对子下：囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾
孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢
作者简介：张荣胜（１９６６－－），男，，。东深圳人，工程师，主要从事农药剂型加工及使用技术研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｍａｒｙ６９＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ
第１期张荣胜：４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的研究・４９・
水分散粒剂制备工艺流程图
１．３样品各项指标分析方法采用烧杯实验法测定，其步骤如下：称量５．０ｇ１．３．１有效成分含量测定样品快速倒于２５０ｍＬ烧杯中（２５℃、１００ｍＬ标准硬
按照液相色谱法测定。水），立刻记秒表，记录９９％样品沉人杯底的时间。１．３．２分散性和再分散性测定１．３．５悬浮率测定
采用量筒混合法进行，其步骤如下：（１）加９８ｍＬ按照ＣＩＰＡＣＭＴ１７４方法测定【ｊＪ。
１．３．６水分的测定
去离子水于具塞量筒中（１００ｍＬ刻度）；（２）称２９样
品加入量筒；（３）上下颠倒量筒１０次后静置，每次按照ＧＢ／Ｔ１６００中的“共沸蒸馏法”进行【珥Ｊ。
１．３．７
２Ｓ，记录３０、６０ｍｉｎ时的沉淀量；（４）２４ｈ后颠倒ｐＨ值的测定
按ＧＢ／Ｔ１６０１进行。
量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，颠倒次
数低于１０次者认为合格。２．助剂的筛选
Ｉ．３．３崩解性测定
以测定崩解时间长短来表示，一般规定小于３ｍｉｎ２．１润湿剂的选择及其用量
为合格，方法如下：向盛有９０ｍＬ蒸馏水的１００ｍＬ大多数农药都是疏水的，加入润湿剂用以降低
具塞量筒（筒高２２．５ｃｍ，内径２８ｍｍ）中于２５℃下水的表面张力和解决固液表面的润湿问题。常用的
有十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钙、脂肪酸酰胺弛
加入样品颗粒０．５ｇ，夹住量筒中部，以８ｒ／ｍｉｎ速度
沿中心匀速旋转，直到样品在水中完全崩解为止，记甲基牛磺酸盐。实验选用常用的润湿剂进行筛选，
结果见表１。
录时间。该时间即为崩解时间。
１．３．４润湿性测定
表１几种润湿剂的试验结果
从表ｌ中可以看出，烷基苯磺酸钙用量在４％时，烷基苯磺酸钙搭配，结果见表２。
表现的润湿性和分散性最佳。因此确定本实验的润从表２中可以看出，ＰＯ．ＥＯ嵌段聚醚用量在６％湿剂为烷基苯磺酸钙用量４％。与烷基苯磺酸钙搭配时，表现出优异的悬浮性和润２．２分散剂的选择及其用量湿性。因此确定本实验的分散剂为ＰＯ．ＥＯ嵌段聚醚
分散剂吸附在微粒表面，阻碍粒子间因相互吸用量６％。
引、碰撞而产生的凝聚，使药粒均匀稳定地分散在２．３崩解剂的选择及其用量
水中。常用的分散剂有烷基萘磺酸盐、ＰＯ．ＥＯ嵌段聚崩解是水分散粒剂的重要指标，因此崩解剂的醚、木质素磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、马来酸．丙作用也很重要。常用的崩解剂有氯化钠、硫酸钠、烯酸共聚物钠盐。实验选用以上常用的分散剂和无水碳酸钠、氯化钙、尿素。笔者选用硫酸钠、无
世界农药第３１卷
水碳酸钠和尿素进行比较实验，结果见表３。
表２几种分散剂的试验结果
表３几种崩解剂的试验结果析，结果见表５。
表５热贮稳定性试验结果
从表３中可以看出，尿素用量在１０％时，表现
出的崩解性能最佳。因此确定本实验的崩解剂为尿素用量１０％。结果表明膨润土为填料时，颗粒的崩解快、悬２．４填料的选择
在４０％苯醚甲环唑水分散粒剂配方中填料占了
很大一部分，对产品的性能影响也是比较大的。本实验选用高岭土、硅藻土、膨润土、轻质碳酸钙来进行对比，试验结果见表４。
表４几种填料的试验结果浮率高，而且再分散性能也不错。因此确定本实验的填料为膨润土。３．结论根据以上研究结果得到４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的最终配方为：苯醚甲环唑原药４０％（折百）、
烷基苯磺酸钙４％、ＰＯ．ＥＯ嵌段聚醚６％、尿素１０％，其余膨润土补足。样品热贮分解率小于５％，符合水分散粒剂产品标准。
采用挤出造粒生产，收率高，易于工业化生产。
参考文献
２．５配方的确定
根据以上试验结果，确定出的配方为：苯醚甲
环唑原药４０（折１００％）、烷基苯磺酸钙４％、ＰＯ—ＥＯ嵌段聚醚６％、尿素１０％，其余膨润土补足。
２．６热贮结果
按照上述配方制样，将样品分别装入安瓿瓶中，
放入恒温烘箱中，在５４＋２℃热贮１４ｄ，然后取样分［１】刘步林．农药剂型加工技术（第二版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，１９９８，２９３～２９４．［２】中华人民共和国农业部农药检定所．农药电子词典．京ＩＣＰ备０５０３８４６９号．［３】刘步林．农药剂型加工技术（第二版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，１９９８．【４】凌世海．固体制剂（第三版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００３：２７６＂－＇２８３