广东工业大学
轻工化工 学院 生物工程 专业 2 班 组号
姓名 谢陈坤滨 协作者 教师评定
水蒸气蒸馏
一、实验目的
1. 了解 水蒸气蒸馏 的原理及其应用。 2. 掌握水蒸气蒸馏的 装置 和操作方法。 二、实验原理
水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件: (1)不溶或难溶于水;
(2)与水一起沸腾时不发生化学变化;
(3)在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。 水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:
(1)在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
(2
(3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质, 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。 三、实验仪器与药品
电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
五、实验装置图
(a)
(b)
六、实验步骤
1.按照装置图?(a)装配好仪器,装配顺序遵循从下岛上,从左至右的原则。
2.在水蒸气发生器中,加入约占容器3/4的水,并加入几粒沸石,把待蒸馏液体加入蒸馏部分的烧瓶中,本实验采用乙酸正丁酯为待蒸馏液。
3.先打开T形管处的螺旋夹,加热水蒸汽发生器至沸腾。当有大量水争气产生从T形管支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸汽进入蒸馏部分,开始蒸馏。
4.如由于水蒸气的冷凝而使烧瓶内液体量增加,以至超过烧瓶容积的2/3时,或者蒸馏速度不快时,可在烧瓶下置一石棉网,小火加热。但要注意不能使烧瓶内产生蹦跳现象,蒸馏速度控制在每秒2~3滴为宜。
5.当馏出夜无明星油珠,澄清透明时,可停止蒸馏。停止蒸馏时必须先旋开T形管处的旋转夹,然后移开热源,以免发生倒吸。
七、实验注意事项
1.蒸馏过程中要注意观察安全管 水位是否正常,一旦发现水位迅速升高,要立即打开螺旋夹,移去热源,清除阻塞,才能继续蒸馏。还需经常开螺旋夹,清除冷凝在T形管中的水,以免影响水蒸气通过导管。
2.在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后,一定要先打开螺旋夹,通大气,然后方可停止加热,否则,蒸馏部分的液体会倒吸到水蒸气发生器中。
3.蒸汽导入管要小心插至近瓶底处,这样才能使水蒸气与待蒸馏的液体充分接触
八、本实验应掌握的实验技能 蒸馏操作
九、实验数据记录与结果处理
十、实验结果分析与讨论
十一、思考题
1 水蒸气蒸馏装置主要由 水蒸气发生器 、蒸馏部分和冷凝部分和接受器四部分组成。 2 导气管插入容器底部的目的是使瓶内液体充分 接触 ,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
3 检查安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,说明系统有 倒吸 现象,这时应立即打开 螺旋夹 ,让水蒸汽发生器和大气相通,排除故障后方可继续进行蒸馏。
广东工业大学
轻工化工 学院 生物工程 专业 2 班 组号
姓名 谢陈坤滨 协作者 教师评定
水蒸气蒸馏
一、实验目的
1. 了解 水蒸气蒸馏 的原理及其应用。 2. 掌握水蒸气蒸馏的 装置 和操作方法。 二、实验原理
水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件: (1)不溶或难溶于水;
(2)与水一起沸腾时不发生化学变化;
(3)在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。 水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:
(1)在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
(2
(3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质, 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。 三、实验仪器与药品
电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
五、实验装置图
(a)
(b)
六、实验步骤
1.按照装置图?(a)装配好仪器,装配顺序遵循从下岛上,从左至右的原则。
2.在水蒸气发生器中,加入约占容器3/4的水,并加入几粒沸石,把待蒸馏液体加入蒸馏部分的烧瓶中,本实验采用乙酸正丁酯为待蒸馏液。
3.先打开T形管处的螺旋夹,加热水蒸汽发生器至沸腾。当有大量水争气产生从T形管支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸汽进入蒸馏部分,开始蒸馏。
4.如由于水蒸气的冷凝而使烧瓶内液体量增加,以至超过烧瓶容积的2/3时,或者蒸馏速度不快时,可在烧瓶下置一石棉网,小火加热。但要注意不能使烧瓶内产生蹦跳现象,蒸馏速度控制在每秒2~3滴为宜。
5.当馏出夜无明星油珠,澄清透明时,可停止蒸馏。停止蒸馏时必须先旋开T形管处的旋转夹,然后移开热源,以免发生倒吸。
七、实验注意事项
1.蒸馏过程中要注意观察安全管 水位是否正常,一旦发现水位迅速升高,要立即打开螺旋夹,移去热源,清除阻塞,才能继续蒸馏。还需经常开螺旋夹,清除冷凝在T形管中的水,以免影响水蒸气通过导管。
2.在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后,一定要先打开螺旋夹,通大气,然后方可停止加热,否则,蒸馏部分的液体会倒吸到水蒸气发生器中。
3.蒸汽导入管要小心插至近瓶底处,这样才能使水蒸气与待蒸馏的液体充分接触
八、本实验应掌握的实验技能 蒸馏操作
九、实验数据记录与结果处理
十、实验结果分析与讨论
十一、思考题
1 水蒸气蒸馏装置主要由 水蒸气发生器 、蒸馏部分和冷凝部分和接受器四部分组成。 2 导气管插入容器底部的目的是使瓶内液体充分 接触 ,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
3 检查安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,说明系统有 倒吸 现象,这时应立即打开 螺旋夹 ,让水蒸汽发生器和大气相通,排除故障后方可继续进行蒸馏。