《现代环境分析技术》实验教学大纲
一、 基本信息
课程代码：260427
实验课程名称：现代环境分析技术实验
英文名称:：Modern Technique of Environmental Analysis Experiment 课程总学时:：72
总学分：3
实验学时：36
适用对象：环境科学专业
二、 实验课程的性质与任务
《现代环境分析技术实验》是《现代环境分析技术》教学的实验环节，是学生掌握
各种仪器及其分析方法的重要手段，其主要目的是通过本实验课程，帮助学生消化理解理论课所学知识，做到感性认识与理性认识的结合。使学生加深对一些现代环境分析仪器分析方法基本原理的理解，掌握现代分析仪器分析实验的基本知识和技能；掌握常用现代分析仪器的工作原理、基本构造、应用范围和主要分析对象；学会正确的使用分析仪器，合理的选择实验条件，正确处理和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力；学会使用仪器分析方法解决环境监测公析中的实际问题。为进一步学习和今后从事科研、教学及其它工作打下良好的基础。
三、 实验教学目的与要求
教学目的：
1. 掌握实验教学中所涉及到的物质的测定原理和方法。
2. 掌握气相色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计、荧光光度计、酸度计、ICP-AES分析仪、分光光度计的工作原理、基本构造、使用方法和注意事项。
3. 学会正确合理的选择仪器的参数，正确的处理实验数据。
教学要求：
1. 课前认真预习，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、构造、使用方法和注意事项。
2. 学会正确使用仪器。未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等
3. 严守实验操作规程，细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据。
4. 爱护实验的仪器设备。实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验结束后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验
室。
5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。
四、 考核办法和成绩评定标准
本实验课程成绩评定内容包括：
①实验操作情况 ②实验报告 ③纪律（出勤、课堂秩序等）
实验成绩＝实验操作情况（40%）+实验报告（50%）+纪律（10%）
五、 实验指导书
阎吉昌 主编《环境分析》（化学工业出版社）
六、 实验项目、内容与要求
实验一 顶空气相色谱法监测废水中的苯系物
实验类型：定量实验
实验学时：6
每组人数：8人
实验目的：
掌握气相色谱仪的基本构造、工作原理和使用方法；掌握顶空法预处理水样的方法；
掌握气相色谱法测定苯系物的原理和方法。
教学要求：
1、实验前复习理论讲解中的有关气相色谱分析的基础知识及气相色谱仪的基本构造、使用方法、注意事项等理论知识；
2、预习实验，熟悉顶空气相色谱法监测废水中苯系物的原理、操作流程。
3、严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示气相色谱仪的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 标准样品的配制 用苯系物标准液配制苯系物系列。
2. 顶空样品的制备
3. 色谱条件的选择
4. 标准曲线的绘制 在选定的色谱条件下，取不同浓度的标准系列溶液，按“顶空样品的制备”方法处理后进样测量。
5. 测定结果分析
实验二 水和废水中邻苯二甲酸酯的测定—高效液相色谱法
实验类型：定量实验
实验学时：6
每组人数：8人
实验目的：
掌握高效液相色谱仪的基本构造、工作原理和使用方法；掌握水样预处理的方法；掌握用高效液相色谱仪测定水中邻苯二甲酸酯的方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的有关高效液相色谱仪的构造、工作原理和使用方法。
2. 预习实验，熟悉高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示高效液相色谱仪的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 水样采集
2. 水样预处理 正己烷萃取。
3. 定性分析 邻苯二甲酸酯单标和混合标准溶液测定的各种邻苯二甲酸酯的保留时间和样品中的对照。
4. 标准曲线的绘制 用邻苯二甲酸酯各种标准溶液与二次蒸馏水配制成的混合标准水溶液，经与实际水样同样的处理后，进入色谱系统进行分析，根据峰高与浓度的比值为一常数确定方法线性范围，并绘制标准曲线。
5. 样品测定
6. 测定结果分析
实验三 火焰原子吸收法测定底质中的铜、铅、锌、镉
实验类型：定量实验
实验学时：6
每组人数：8人
实验目的：
掌握原子分光光度法的测定原理；掌握火焰原子吸收分光光度计的基本构造、工作原理、使用方法和注意事项；掌握土样消解的方法；掌握火焰原子吸收法测定重金属的方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的有关原子吸收法测定的基础知识和原子吸收分
光光度计的工作原理、构造和使用方法。
2. 预习实验，熟悉火焰原子吸收法测定底质中铜、铅、锌、镉的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示原子吸收分光光度计的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 样品溶液的制备 王水消解。
2. 铜、铅、锌、镉、铬混合标准溶液的配制
3. 标准曲线的绘制及样品的测定 按各元素的工作条件调好仪器，待稳定后，分别测定混合标准溶液和样品溶液的吸光度。测定结果由计算机处理，打印。
4.测定结果分析
实验四 茶叶中痕量砷（Ⅲ）的测定—荧光法
实验类型：定量实验
实验学时：3
每组人数：8人
实验目的：
掌握荧光分光光度计的测量原理、基本结构和使用方法；掌握荧光法测定茶叶中砷（Ⅲ）的原理、方法；掌握茶叶的预处理方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的荧光分光光度计的工作原理、构造和使用方法。
2. 预习实验，熟悉荧光法测定茶叶中痕量砷（Ⅲ）的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示荧光分光光度计的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 样品的预处理
2. 砷（Ⅲ）标准溶液的配制
3. 标准曲线的绘制和待测试液的测定 用1cm石英荧光皿，λex/em＝296nm/396nm处分别测定标准溶液和待测试液。
4. 测定结果分析
实验五 电位滴定法连续测定天然水中的pH、CO32-、HCO3-、Ca2+和Mg2+ 实验类型：定量实验
实验学时：3
每组人数：2人
实验目的：
掌握酸度计的使用方法；掌握电位滴定法连续测定天然水中的pH、CO32-、HCO3-、Ca2+和Mg2+的原理、方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的电位滴定法的基础知识和酸度计使用方法。
2. 预习实验，熟悉电位滴定法连续测定天然水中的pH、CO32-、HCO3-、Ca2+和Mg2+的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解实验原理，演示酸度计的使用，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. CO32-和HCO3-滴定终点曲线
2. 各组分的测定
3. 结果分析计算
CO32-(mg/L)=Vp1×cHCl×60.10/50.00×1000
HCO3-(mg/L)=( Vp2- Vp1)×cHCl×61.07/50.00×1000
Ca2+(mg/L)= V1×cEDTA×40/50.00×1000
Mg2+(mg/L)= V2×cEDTA×24.30/50.00×1000
实验六 离子电极标准加入法测定废水中的氟离子
实验类型：定量实验
实验学时：3
每组人数：4人
实验目的：
掌握离子电极标准加入法测定废水中的氟离子的方法；掌握离子活度计的使用方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的电位分析法的基础知识和离子活度计使用方法。
2. 预习实验，熟悉离子电极标准加入法测定废水中的氟离子的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地
处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解实验原理，演示离子活度计的使用，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 离子活度计的调试
2. 氟标准溶液的配制和测定
3. 标准加入实验 测定试样液电动势E1，根据此数值查出对应标液浓度，取比待测液浓度大100倍的标液加入试样中，测定其电动势E0。
4. 计算公式：
F-(mg/L)=[(10-2×c0×50×19×d×1000)/log-1(ΔE/K)-1]/V
实验七 ICP－AES法同时测定废水中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn 实验类型：定量实验
实验学时：6
每组人数：4人
实验目的：
掌握ICP-AES分析仪的基本结构、工作原理和使用方法；掌握ICP－AES法同时测定废水中重金属离子的方法；掌握水样预处理方法。
教学要求：
1. 实验前复习ICP-AES分析仪的工作原理、构造和使用方法。
2. 预习实验，熟悉ICP－AES法同时测定废水中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示ICP-AES分析仪的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 水样的预处理 HNO3-HClO4法消解。
2. 仪器的调节 编制分析程序、调整光学系统、选择分析条件、标准化
3. 标准曲线的绘制和样品的测定 在选定条件下分别将标准系列溶液和待测样品引入炬焰中激发。测定结果由计算机处理，打印。
4. 测定结果分析
实验八 水中亚硫酸盐的测定—分光光度法
实验类型：定量实验
实验学时：3
每组人数：2人
实验目的：
掌握分光光度法测定水中亚硫酸盐的方法；掌握分光光度计的工作原理、基本构造和使用方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的分光光度法的基本知识和分光光度计的使用。
2. 预习实验，熟悉分光光度法测定水中亚硫酸盐的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解实验原理，演示分光光度计的使用，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 标准溶液的配制
2. 标准曲线的绘制和样品的测定 标准系列溶液和样品溶液显色后，用10mm比色皿，在510nm处测定吸光度。
3. 测定结果分析
七、其他说明
无
大纲修订人：张磊 修订日期：2007.10
大纲审定人：周遗品 审定日期：2007.10
《现代环境分析技术》实验教学大纲
一、 基本信息
课程代码：260427
实验课程名称：现代环境分析技术实验
英文名称:：Modern Technique of Environmental Analysis Experiment 课程总学时:：72
总学分：3
实验学时：36
适用对象：环境科学专业
二、 实验课程的性质与任务
《现代环境分析技术实验》是《现代环境分析技术》教学的实验环节，是学生掌握
各种仪器及其分析方法的重要手段，其主要目的是通过本实验课程，帮助学生消化理解理论课所学知识，做到感性认识与理性认识的结合。使学生加深对一些现代环境分析仪器分析方法基本原理的理解，掌握现代分析仪器分析实验的基本知识和技能；掌握常用现代分析仪器的工作原理、基本构造、应用范围和主要分析对象；学会正确的使用分析仪器，合理的选择实验条件，正确处理和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力；学会使用仪器分析方法解决环境监测公析中的实际问题。为进一步学习和今后从事科研、教学及其它工作打下良好的基础。
三、 实验教学目的与要求
教学目的：
1. 掌握实验教学中所涉及到的物质的测定原理和方法。
2. 掌握气相色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计、荧光光度计、酸度计、ICP-AES分析仪、分光光度计的工作原理、基本构造、使用方法和注意事项。
3. 学会正确合理的选择仪器的参数，正确的处理实验数据。
教学要求：
1. 课前认真预习，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、构造、使用方法和注意事项。
2. 学会正确使用仪器。未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等
3. 严守实验操作规程，细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据。
4. 爱护实验的仪器设备。实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验结束后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验
室。
5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。
四、 考核办法和成绩评定标准
本实验课程成绩评定内容包括：
①实验操作情况 ②实验报告 ③纪律（出勤、课堂秩序等）
实验成绩＝实验操作情况（40%）+实验报告（50%）+纪律（10%）
五、 实验指导书
阎吉昌 主编《环境分析》（化学工业出版社）
六、 实验项目、内容与要求
实验一 顶空气相色谱法监测废水中的苯系物
实验类型：定量实验
实验学时：6
每组人数：8人
实验目的：
掌握气相色谱仪的基本构造、工作原理和使用方法；掌握顶空法预处理水样的方法；
掌握气相色谱法测定苯系物的原理和方法。
教学要求：
1、实验前复习理论讲解中的有关气相色谱分析的基础知识及气相色谱仪的基本构造、使用方法、注意事项等理论知识；
2、预习实验，熟悉顶空气相色谱法监测废水中苯系物的原理、操作流程。
3、严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示气相色谱仪的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 标准样品的配制 用苯系物标准液配制苯系物系列。
2. 顶空样品的制备
3. 色谱条件的选择
4. 标准曲线的绘制 在选定的色谱条件下，取不同浓度的标准系列溶液，按“顶空样品的制备”方法处理后进样测量。
5. 测定结果分析
实验二 水和废水中邻苯二甲酸酯的测定—高效液相色谱法
实验类型：定量实验
实验学时：6
每组人数：8人
实验目的：
掌握高效液相色谱仪的基本构造、工作原理和使用方法；掌握水样预处理的方法；掌握用高效液相色谱仪测定水中邻苯二甲酸酯的方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的有关高效液相色谱仪的构造、工作原理和使用方法。
2. 预习实验，熟悉高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示高效液相色谱仪的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 水样采集
2. 水样预处理 正己烷萃取。
3. 定性分析 邻苯二甲酸酯单标和混合标准溶液测定的各种邻苯二甲酸酯的保留时间和样品中的对照。
4. 标准曲线的绘制 用邻苯二甲酸酯各种标准溶液与二次蒸馏水配制成的混合标准水溶液，经与实际水样同样的处理后，进入色谱系统进行分析，根据峰高与浓度的比值为一常数确定方法线性范围，并绘制标准曲线。
5. 样品测定
6. 测定结果分析
实验三 火焰原子吸收法测定底质中的铜、铅、锌、镉
实验类型：定量实验
实验学时：6
每组人数：8人
实验目的：
掌握原子分光光度法的测定原理；掌握火焰原子吸收分光光度计的基本构造、工作原理、使用方法和注意事项；掌握土样消解的方法；掌握火焰原子吸收法测定重金属的方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的有关原子吸收法测定的基础知识和原子吸收分
光光度计的工作原理、构造和使用方法。
2. 预习实验，熟悉火焰原子吸收法测定底质中铜、铅、锌、镉的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示原子吸收分光光度计的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 样品溶液的制备 王水消解。
2. 铜、铅、锌、镉、铬混合标准溶液的配制
3. 标准曲线的绘制及样品的测定 按各元素的工作条件调好仪器，待稳定后，分别测定混合标准溶液和样品溶液的吸光度。测定结果由计算机处理，打印。
4.测定结果分析
实验四 茶叶中痕量砷（Ⅲ）的测定—荧光法
实验类型：定量实验
实验学时：3
每组人数：8人
实验目的：
掌握荧光分光光度计的测量原理、基本结构和使用方法；掌握荧光法测定茶叶中砷（Ⅲ）的原理、方法；掌握茶叶的预处理方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的荧光分光光度计的工作原理、构造和使用方法。
2. 预习实验，熟悉荧光法测定茶叶中痕量砷（Ⅲ）的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示荧光分光光度计的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 样品的预处理
2. 砷（Ⅲ）标准溶液的配制
3. 标准曲线的绘制和待测试液的测定 用1cm石英荧光皿，λex/em＝296nm/396nm处分别测定标准溶液和待测试液。
4. 测定结果分析
实验五 电位滴定法连续测定天然水中的pH、CO32-、HCO3-、Ca2+和Mg2+ 实验类型：定量实验
实验学时：3
每组人数：2人
实验目的：
掌握酸度计的使用方法；掌握电位滴定法连续测定天然水中的pH、CO32-、HCO3-、Ca2+和Mg2+的原理、方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的电位滴定法的基础知识和酸度计使用方法。
2. 预习实验，熟悉电位滴定法连续测定天然水中的pH、CO32-、HCO3-、Ca2+和Mg2+的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解实验原理，演示酸度计的使用，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. CO32-和HCO3-滴定终点曲线
2. 各组分的测定
3. 结果分析计算
CO32-(mg/L)=Vp1×cHCl×60.10/50.00×1000
HCO3-(mg/L)=( Vp2- Vp1)×cHCl×61.07/50.00×1000
Ca2+(mg/L)= V1×cEDTA×40/50.00×1000
Mg2+(mg/L)= V2×cEDTA×24.30/50.00×1000
实验六 离子电极标准加入法测定废水中的氟离子
实验类型：定量实验
实验学时：3
每组人数：4人
实验目的：
掌握离子电极标准加入法测定废水中的氟离子的方法；掌握离子活度计的使用方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的电位分析法的基础知识和离子活度计使用方法。
2. 预习实验，熟悉离子电极标准加入法测定废水中的氟离子的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地
处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解实验原理，演示离子活度计的使用，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 离子活度计的调试
2. 氟标准溶液的配制和测定
3. 标准加入实验 测定试样液电动势E1，根据此数值查出对应标液浓度，取比待测液浓度大100倍的标液加入试样中，测定其电动势E0。
4. 计算公式：
F-(mg/L)=[(10-2×c0×50×19×d×1000)/log-1(ΔE/K)-1]/V
实验七 ICP－AES法同时测定废水中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn 实验类型：定量实验
实验学时：6
每组人数：4人
实验目的：
掌握ICP-AES分析仪的基本结构、工作原理和使用方法；掌握ICP－AES法同时测定废水中重金属离子的方法；掌握水样预处理方法。
教学要求：
1. 实验前复习ICP-AES分析仪的工作原理、构造和使用方法。
2. 预习实验，熟悉ICP－AES法同时测定废水中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解、演示ICP-AES分析仪的使用方法，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 水样的预处理 HNO3-HClO4法消解。
2. 仪器的调节 编制分析程序、调整光学系统、选择分析条件、标准化
3. 标准曲线的绘制和样品的测定 在选定条件下分别将标准系列溶液和待测样品引入炬焰中激发。测定结果由计算机处理，打印。
4. 测定结果分析
实验八 水中亚硫酸盐的测定—分光光度法
实验类型：定量实验
实验学时：3
每组人数：2人
实验目的：
掌握分光光度法测定水中亚硫酸盐的方法；掌握分光光度计的工作原理、基本构造和使用方法。
教学要求：
1. 实验前复习理论讲解中的分光光度法的基本知识和分光光度计的使用。
2. 预习实验，熟悉分光光度法测定水中亚硫酸盐的原理、操作流程。
3. 严守操作规程，保证实验安全，认真操作，准确、规范、合理、有效地处理实验数据，及时递交实验报告。
教学方法：
本实验由老师讲解实验原理，演示分光光度计的使用，然后指导学生按照操作流程进行具体的实验测定。
实验内容提要：
1. 标准溶液的配制
2. 标准曲线的绘制和样品的测定 标准系列溶液和样品溶液显色后，用10mm比色皿，在510nm处测定吸光度。
3. 测定结果分析
七、其他说明
无
大纲修订人：张磊 修订日期：2007.10
大纲审定人：周遗品 审定日期：2007.10