水样中硫酸盐快速测定方法的研究

第17卷第5期              皮 革 科 学 与 工 程              Vol 117,No 152007年10月L EA T H ER SCIENCE AND EN GIN EERIN G Oct 12007

文章编号:1004-7964(2007) 05-0027-04

水样中硫酸盐快速测定方法的研究

谢永洪1, 张新申13, 王文贤2, 简铁柱3, 张 一3, 胡 未3, 李伟11

(1. 皮革化学与工程教育部重点实验室(四川大学) 2. 四川大学食品工程系, ; 3. , )

摘 要:在明胶微粒存在的微酸性环境中42-2+、稳定的BaSO 4悬浊液, 该悬浊液在576nm 有最大吸收峰, SO 42-的测定。在最适检测条件下, 42-, 线性范围为215~5和5~160mg/L ; 该方法的1L , 4112%(n =7) 。利用该方法分析水中的SO 42-, 回收率为9810%~

10810%, 。

关键词:; 流动注射分析; 硫酸根离子; 水样中图分类号:O 661. 1     文献标识码:A

R apid Determination of Sulfate in W ater

X I E Yon g 2hon g 1, Z H A N G X i n 2shen 13, W A N G W en 2x i an 2, J I A N Tie 2z hu 3

Z H A N G Yi 3, H U W ei 3, L I W ei 1, L UO Men g 2j i ao 1

(Key L aboratory of L eat her Chemist ry an d En gi neeri n g (S ichuan U niversit y ) ,

M i nist ry of Ed ucation , Chen g d u 610065, Chi na; 2. De pt. of Food En g. , S ichuan Univ. , Chen g d u 610065, Chi na; 3. College of A rchitect ure an d Envi ronment , S ichuan Univ. , Chen g d u 610065, Chi na; )

Abstract :Sulfate was determined by t he FIA f unction of automatic metallic element s analyzer de 2veloped by our laboratory after reacting wit h Ba 2+to form an even , steady and t urbid BaSO 4solution in acidulated media wit h glutin existed , t he maximum absorbance of which is at 576nm. U nder t he optimum condition , standard curve wit h good linearity and broad liner range can be obtained among t he ranges of 21525and 52160mg/L. The detection limit of t he met hod is 01468mg/L , and t he relative standard deviation (RSD ) is 4112%(n =7) . A satisfied result can be achieved wit h t he p roposed met hod to analyze t he sulfate ion in water , and t he range of re 2covery is 9810-10810%.

K ey w ords :nep helometery ; flow injection analysis ; sulfate ion ; water

  可溶性硫酸盐在自然界中大量存在, 因而天然水中大多含有硫酸盐。由于所处的地球化学环境不同, 各种类型天然水中SO 42-的含量也不同[1]。由于硫酸根离子可以与硫化物相互转换, 大量硫酸根离子的存在会对环境造成危害; 另一方面, 若饮用水中SO 42-含量超过250mg/L 时, 有苦涩味, 并有致

-泻作用[1]。因此, 测定水样中SO 24质量浓度十分必

收稿日期:2007203202

基金项目:国家863资助项目(2002AA639290)

第一作者简介:谢永红(19802) , 女, 博士研究生, 研究方向:现代分离分析。3通讯联系人

要, 是水质常规分析中的重要项目之一。

现在测定硫酸根离子的方法很多[2-4], 有重量法[5]、光度法[6,7]等, 这些方法通常依靠手工操作, 既耗时又耗费化学试剂和样品。原子吸收分光光度法[8,9]也有报道, 但这种方法物理、化学和电离干扰较严重, 操作不够简便, 仪器昂贵。

因此, 本文在传统比浊法的基础上, 用流动注射比浊法测定水样中的SO 42-, 实现了SO 42-的快速分析。该方法线性范围广, 水中SO 42-的分析。础上实现的, 续进样7次。7, 。然而除此之外, 该方法流路简单, 消耗试剂少, 操作更简便。将该方法用于实际水样的测定, 结果令人满意。

当六通进样阀(V ) 处于进样状态时, 水样或工

作液(S ) 在蠕动泵的推动下进入进样环; 当其处于分析状态时, 进样环中的试样被推入混合器(X ) 与反应液(R ) 混合并于反应圈(Lc ) 处进行反应, 而后进入比色流通池(Ce ) 在540nm 波长处比色, 由检测器(D ) 测定其吸光度, 并在电脑(PC ) 内被转化为信号峰高, 从而实现其连续测定分析。

2;C 2; P 2蠕动泵; V 2六通进样阀; X 2混合器;D 2

2流通池; W 2废液; Lc 2反应圈; PC 2计算机; S 2Sample , C 2

Carrier , R 2Reagent solution , P 2peristaltic pump , V 2Six way automat 2ic valve , X 2Mixer , D 2Detector , Ce 2Flow 2t hrough cell , W 2Waste , Lc 2Reaction coil , PC 2Computer

图1 流动注射分析流路

Fig 11Flow p ath of FIA

1 实验部分

111 主要仪器和试剂

HF Y621金属元素自动分析仪, 四川大学轻纺

与食品学院现代分析与分离技术研究室研制, 为863攻关中研制成功的新型分析仪器, 具有流动注

射和离子色谱两种功能; 恒流泵, 上海沪西分析仪器厂;N —2000双通道色谱工作站, 浙江大学智能信息工程研究所;S54紫外—可见分光光度计, 上海精密科学仪器有限公司; A T2000电子天平, Edward Keller Inc. 。

SO 42-贮备液(1g/L ) :准确称取Na 2SO 4

114796g , 溶于去离子水, 定容至1000mL 。稀释此

2 结果与讨论

211 检测波长的选择

在明胶微粒存在的微酸性环境中, SO 42-与Ba 2+会反应生成均匀稳定的悬浊液, 因此我们在400~800nm 波长处扫描了该体系的吸收波长, 结

果显示该体系的最大吸收波长为576nm , 但由于实验室没有该波长的发光二极管, 考虑到540nm 与576nm 波长的吸光度只相差0102, 因此选用540nm 作为本实验的检测波长。212

液配制出其它浓度的SO 4

2-

工作液以便进行线性和

精密度实验。

反应液(R ) :称取1117433g BaCl 2・2H 2O 溶于去离子水, 加入014mL 浓盐酸和1g 细粉明胶, 定容至1000mL , 摇匀, 过滤, 即得含1%(w/v ) BaCl 2,5×10-3mol/L HCl 和011(w/v ) %明胶溶液

反应圈长度的选择

反应圈(Lc ) 的长度直接影响反应液的充分混

合, 进而影响分析时信号强度峰高。当Lc 太短, 试样不能与反应液充分混合反应以致不能得到较高的峰; 而当Lc 太长时既不利于高峰的获得又不利于分析时间的节省。结果表明选用5m Lc 可获得较好的分析结果。213 泵管的选择

的反应液, 备用, 其他浓度的BaCl 22HCl 2明胶溶液按相同的办法配制以进行反应液优化实验。

推动液:去离子水。以上试剂均为分析纯。112 实验方法

用内径为015mm 的P TEE 管按图1连接实验流路。

在本实验中, 泵管内径会影响试样(S ) 、推动液(C ) 和反应液(R ) 的流量, 进而影响试样与反应液的

混合与反应, 从而影响分析时的信号峰高。在其他条件不变的情况下, 分别对R 、S 、C 泵管进行了优化, 优化结果如图2所示。由图2知, 本实验的最佳R 、S 与C 泵管内径分别为017、112和112mm 。214 进样量的选择

分析时, 进样量直接影响进入系统样品的多少, 从而影响信号强度峰高。实验时以信号峰高为指标进行进样量的优化。为112mL 。

215 反应液中HCl 、明胶和2图2 215~5mg/L SO 42-标准曲线

Fig 12Stand ard curve for 21525mg/L Sulfate

ion

在流动注射中, 。因此, 中的盐酸、2的浓度进行了优化。

当BaCl 2质量分数由015%增大到110%时, 信号峰高随BaCl 2浓度增加而迅速增强; 但当BaCl 2浓度由110%增加到310%时, 峰高趋于平缓。这是由于对于一定量的SO 42-, 随着BaCl 2的浓度增大, 反应产生的BaSO 4的量增大直到Ba 2+过量而使获得的峰高保持一定值。但另一方面, 随着悬浊液中BaSO 4量的逐渐增大, 少量悬浮物可能附着在流通

比色池壁上, 影响正常分析。因此, 试验时, 每隔一段时间就应用去离子水对其进行冲洗, 以保证试验的正常进行。从整体峰高变化趋势来看, 本实验选定2%为反应液中BaCl 2的浓度。

在低浓度时, 信号峰高随着明胶浓度的增大而迅速增强, 但当明胶浓度增大到012%后, 信号峰高变化趋于平缓。因此, 本实验加入反应液中的明胶浓度选为012%。

整体而言, 当p H 值在微酸性范围内变化时, 信号峰高变化不大。即, 这时HCl 的浓度对信号峰高影响不大。当HCl 浓度为5×10-3mol/L 时获得的峰较高, 因此, 选择5×10-3mol/L 为本实验反应液中HCl 的浓度。

216 方法的线性、检出限及精密度

图3 5~160mg/L SO 42-标准曲线

Fig 13Stand ard curve for 52160mg/L Sulfate ion

DL =(3×B ) /K

其中,

DL ———检出限,mg/L ; B ———基线噪音,mv ;

K ———低端基线斜率,mv ・(mg/L )

-1

根据线性实验所得的检出限为01468mg/L 。将20mg/L 的标样连续进7次进行精密度实

验, 得到该方法的相对标准偏差(RSD ) 为4112%, 小于5%, 精密度实验实时谱图如图4所示。

用去离子水配制一系列的SO 42-标准溶液, 在已优化的实验条件下测定其信号峰高以进行线性试验考察该方法的线性范围, 实验结果如图2和3所示。

在最适条件下, 用去离子水走基线, 得到基线噪音以进行检出限实验, 方法的检出限按照如下公式计算。

217 共存离子的影响

图4 精密度实验实时谱图

Fig 14Online spectrum of precision test

在选定的实验条件下, 进浓度为40mg/L 的

30皮革科学与工程                    第17卷

SO 42-标样, 当测定相对误差不超过±5%时, 水中都) 为即取即测的新鲜水样, 化工废水为在获得前已经过处理的澄清水样。按实验方法进行测定后, 各样稀释倍数和分析结果见表1, 其中回收率按下列公式进行计算。

R =[(D 1D 0]×100%

ρ常见共存离子允许量为:ρ(Cl -) =800mg/L 、

(Ca 2+=400mg/L 、ρ(Mg 2+) =450mg/L 、ρ(K +) =ρ(Na +) =500mg/L 、ρ(CO 32-) =15700mg/L 、

ρ(PO 4-) =10mg/L 、ρ(NO 3-) =15mg/L 、ρmg/L 、

(NO 2-) =10mg/L 。由此可见, 水中大部分常见共

,

R , ; D ,mg/L ; ——样品加标后测定值,mg/L ; A ———加标量,mg/L 。

存离子对SO 42-基本不干扰。218 样品分析

分别取化工废水、自来水、行分析。其中自来水、表1

样品分析结果

T ab 11R esult of sample analysis

试样化工废水自来水河水池塘水

5000

测定值D 0/mg

・L

-1

稀释后测定值

加入量A /mg

・L

-1

回收量D 1/mg

・L

-1

回收率R P /%

[***********]3

原样SO 42-质量浓度/mg ・L -1

[***********]

[**************]4

[1**********]810

[**************]9

 1) 表示11810不能代表原样中SO 42-的质量浓度, 仅代表作者获得该样时其SO 42-质量浓度。

3 结论

本实验中, 在已优化的条件下, 以2%BaCl 2、5×10-3mol/L HCl 和012%明胶溶液为反应液时, 利用比浊法在540nm 波长处进行流动注射检测SO 42-, 得到线性良好的工作曲线, 线性范围为215

in Throughfall using Ion 2Exchange Resins [J ].Water , Air , and Soil Pollution , 2004, 153:343-354.

[4]SkvortsovaL I , K iryushov V N. Determination of Trace

sulfate Ions by Stripping Voltammetry at a Renewed Sil 2ver Electrode [J ].Journal of Analytical Chemistry , 2002, 57(3) :255-260.

[5]中国标准出版社第二编辑室编. 中国环境保护标准汇

~5和5~160mg/L , 最低检测限为01468mg/L ,

相对标准偏差为4112%(n =7) 。该方法线性范围广、选择性好, 可用于分析各种水样包括工业废水的分析。另外, 本实验所利用的金属元素自动分析仪体积小, 易于携带, 可以实现对水样的快速、现场监测与分析。利用该方法测定水中的SO 42-, 回收率为9810%~10810%, 结果令人满意。参考文献:

[1]宋金如, 刘淑娟, 朱霞萍. 测定水中硫酸根方法的概述[J].华东地质学院学报,2002,25(2) :154-158. [2]林杰. 快速、精确测定硫酸根含量新方法[J].纯碱工业, 2004, (4) :28-29.

[3]Simkin Samuel M , Lewis David N , Weathers Kathleen

C , et al. Determination of sulfate , Nitrate , and Chloride

编:水质分析方法[M ].北京:中国标准出版社,2001,1:

217-220.

[6]黄典文, 张颂明. 间接光度法测定水中硫酸根[J].中国

环境监测,2000,16(3) :18-20.

[7]Zalkind O A , Makarov D V , Makarov V N. Determina 2tion of sulfate Groups in Complex Mixtures by Infrared Spectroscopy [J ].Journal of Analytical Chemistry , 2004, 59(8) :722-724.

[8]孙智敏, 张德强, 孙汉文. 火焰原子吸收光谱法间接测定

水中硫酸盐[J].CA 理化检验2化学分册,2005,41(8) :

573,574,576.

[9]中国标准出版社第二编辑室编. 中国环境保护标准汇编:

水质分析方法[M ].北京:中国标准出版社,2001. 492-494.

第17卷第5期              皮 革 科 学 与 工 程              Vol 117,No 152007年10月L EA T H ER SCIENCE AND EN GIN EERIN G Oct 12007

文章编号:1004-7964(2007) 05-0027-04

水样中硫酸盐快速测定方法的研究

谢永洪1, 张新申13, 王文贤2, 简铁柱3, 张 一3, 胡 未3, 李伟11

(1. 皮革化学与工程教育部重点实验室(四川大学) 2. 四川大学食品工程系, ; 3. , )

摘 要:在明胶微粒存在的微酸性环境中42-2+、稳定的BaSO 4悬浊液, 该悬浊液在576nm 有最大吸收峰, SO 42-的测定。在最适检测条件下, 42-, 线性范围为215~5和5~160mg/L ; 该方法的1L , 4112%(n =7) 。利用该方法分析水中的SO 42-, 回收率为9810%~

10810%, 。

关键词:; 流动注射分析; 硫酸根离子; 水样中图分类号:O 661. 1     文献标识码:A

R apid Determination of Sulfate in W ater

X I E Yon g 2hon g 1, Z H A N G X i n 2shen 13, W A N G W en 2x i an 2, J I A N Tie 2z hu 3

Z H A N G Yi 3, H U W ei 3, L I W ei 1, L UO Men g 2j i ao 1

(Key L aboratory of L eat her Chemist ry an d En gi neeri n g (S ichuan U niversit y ) ,

M i nist ry of Ed ucation , Chen g d u 610065, Chi na; 2. De pt. of Food En g. , S ichuan Univ. , Chen g d u 610065, Chi na; 3. College of A rchitect ure an d Envi ronment , S ichuan Univ. , Chen g d u 610065, Chi na; )

Abstract :Sulfate was determined by t he FIA f unction of automatic metallic element s analyzer de 2veloped by our laboratory after reacting wit h Ba 2+to form an even , steady and t urbid BaSO 4solution in acidulated media wit h glutin existed , t he maximum absorbance of which is at 576nm. U nder t he optimum condition , standard curve wit h good linearity and broad liner range can be obtained among t he ranges of 21525and 52160mg/L. The detection limit of t he met hod is 01468mg/L , and t he relative standard deviation (RSD ) is 4112%(n =7) . A satisfied result can be achieved wit h t he p roposed met hod to analyze t he sulfate ion in water , and t he range of re 2covery is 9810-10810%.

K ey w ords :nep helometery ; flow injection analysis ; sulfate ion ; water

  可溶性硫酸盐在自然界中大量存在, 因而天然水中大多含有硫酸盐。由于所处的地球化学环境不同, 各种类型天然水中SO 42-的含量也不同[1]。由于硫酸根离子可以与硫化物相互转换, 大量硫酸根离子的存在会对环境造成危害; 另一方面, 若饮用水中SO 42-含量超过250mg/L 时, 有苦涩味, 并有致

-泻作用[1]。因此, 测定水样中SO 24质量浓度十分必

收稿日期:2007203202

基金项目:国家863资助项目(2002AA639290)

第一作者简介:谢永红(19802) , 女, 博士研究生, 研究方向:现代分离分析。3通讯联系人

要, 是水质常规分析中的重要项目之一。

现在测定硫酸根离子的方法很多[2-4], 有重量法[5]、光度法[6,7]等, 这些方法通常依靠手工操作, 既耗时又耗费化学试剂和样品。原子吸收分光光度法[8,9]也有报道, 但这种方法物理、化学和电离干扰较严重, 操作不够简便, 仪器昂贵。

因此, 本文在传统比浊法的基础上, 用流动注射比浊法测定水样中的SO 42-, 实现了SO 42-的快速分析。该方法线性范围广, 水中SO 42-的分析。础上实现的, 续进样7次。7, 。然而除此之外, 该方法流路简单, 消耗试剂少, 操作更简便。将该方法用于实际水样的测定, 结果令人满意。

当六通进样阀(V ) 处于进样状态时, 水样或工

作液(S ) 在蠕动泵的推动下进入进样环; 当其处于分析状态时, 进样环中的试样被推入混合器(X ) 与反应液(R ) 混合并于反应圈(Lc ) 处进行反应, 而后进入比色流通池(Ce ) 在540nm 波长处比色, 由检测器(D ) 测定其吸光度, 并在电脑(PC ) 内被转化为信号峰高, 从而实现其连续测定分析。

2;C 2; P 2蠕动泵; V 2六通进样阀; X 2混合器;D 2

2流通池; W 2废液; Lc 2反应圈; PC 2计算机; S 2Sample , C 2

Carrier , R 2Reagent solution , P 2peristaltic pump , V 2Six way automat 2ic valve , X 2Mixer , D 2Detector , Ce 2Flow 2t hrough cell , W 2Waste , Lc 2Reaction coil , PC 2Computer

图1 流动注射分析流路

Fig 11Flow p ath of FIA

1 实验部分

111 主要仪器和试剂

HF Y621金属元素自动分析仪, 四川大学轻纺

与食品学院现代分析与分离技术研究室研制, 为863攻关中研制成功的新型分析仪器, 具有流动注

射和离子色谱两种功能; 恒流泵, 上海沪西分析仪器厂;N —2000双通道色谱工作站, 浙江大学智能信息工程研究所;S54紫外—可见分光光度计, 上海精密科学仪器有限公司; A T2000电子天平, Edward Keller Inc. 。

SO 42-贮备液(1g/L ) :准确称取Na 2SO 4

114796g , 溶于去离子水, 定容至1000mL 。稀释此

2 结果与讨论

211 检测波长的选择

在明胶微粒存在的微酸性环境中, SO 42-与Ba 2+会反应生成均匀稳定的悬浊液, 因此我们在400~800nm 波长处扫描了该体系的吸收波长, 结

果显示该体系的最大吸收波长为576nm , 但由于实验室没有该波长的发光二极管, 考虑到540nm 与576nm 波长的吸光度只相差0102, 因此选用540nm 作为本实验的检测波长。212

液配制出其它浓度的SO 4

2-

工作液以便进行线性和

精密度实验。

反应液(R ) :称取1117433g BaCl 2・2H 2O 溶于去离子水, 加入014mL 浓盐酸和1g 细粉明胶, 定容至1000mL , 摇匀, 过滤, 即得含1%(w/v ) BaCl 2,5×10-3mol/L HCl 和011(w/v ) %明胶溶液

反应圈长度的选择

反应圈(Lc ) 的长度直接影响反应液的充分混

合, 进而影响分析时信号强度峰高。当Lc 太短, 试样不能与反应液充分混合反应以致不能得到较高的峰; 而当Lc 太长时既不利于高峰的获得又不利于分析时间的节省。结果表明选用5m Lc 可获得较好的分析结果。213 泵管的选择

的反应液, 备用, 其他浓度的BaCl 22HCl 2明胶溶液按相同的办法配制以进行反应液优化实验。

推动液:去离子水。以上试剂均为分析纯。112 实验方法

用内径为015mm 的P TEE 管按图1连接实验流路。

在本实验中, 泵管内径会影响试样(S ) 、推动液(C ) 和反应液(R ) 的流量, 进而影响试样与反应液的

混合与反应, 从而影响分析时的信号峰高。在其他条件不变的情况下, 分别对R 、S 、C 泵管进行了优化, 优化结果如图2所示。由图2知, 本实验的最佳R 、S 与C 泵管内径分别为017、112和112mm 。214 进样量的选择

分析时, 进样量直接影响进入系统样品的多少, 从而影响信号强度峰高。实验时以信号峰高为指标进行进样量的优化。为112mL 。

215 反应液中HCl 、明胶和2图2 215~5mg/L SO 42-标准曲线

Fig 12Stand ard curve for 21525mg/L Sulfate

ion

在流动注射中, 。因此, 中的盐酸、2的浓度进行了优化。

当BaCl 2质量分数由015%增大到110%时, 信号峰高随BaCl 2浓度增加而迅速增强; 但当BaCl 2浓度由110%增加到310%时, 峰高趋于平缓。这是由于对于一定量的SO 42-, 随着BaCl 2的浓度增大, 反应产生的BaSO 4的量增大直到Ba 2+过量而使获得的峰高保持一定值。但另一方面, 随着悬浊液中BaSO 4量的逐渐增大, 少量悬浮物可能附着在流通

比色池壁上, 影响正常分析。因此, 试验时, 每隔一段时间就应用去离子水对其进行冲洗, 以保证试验的正常进行。从整体峰高变化趋势来看, 本实验选定2%为反应液中BaCl 2的浓度。

在低浓度时, 信号峰高随着明胶浓度的增大而迅速增强, 但当明胶浓度增大到012%后, 信号峰高变化趋于平缓。因此, 本实验加入反应液中的明胶浓度选为012%。

整体而言, 当p H 值在微酸性范围内变化时, 信号峰高变化不大。即, 这时HCl 的浓度对信号峰高影响不大。当HCl 浓度为5×10-3mol/L 时获得的峰较高, 因此, 选择5×10-3mol/L 为本实验反应液中HCl 的浓度。

216 方法的线性、检出限及精密度

图3 5~160mg/L SO 42-标准曲线

Fig 13Stand ard curve for 52160mg/L Sulfate ion

DL =(3×B ) /K

其中,

DL ———检出限,mg/L ; B ———基线噪音,mv ;

K ———低端基线斜率,mv ・(mg/L )

-1

根据线性实验所得的检出限为01468mg/L 。将20mg/L 的标样连续进7次进行精密度实

验, 得到该方法的相对标准偏差(RSD ) 为4112%, 小于5%, 精密度实验实时谱图如图4所示。

用去离子水配制一系列的SO 42-标准溶液, 在已优化的实验条件下测定其信号峰高以进行线性试验考察该方法的线性范围, 实验结果如图2和3所示。

在最适条件下, 用去离子水走基线, 得到基线噪音以进行检出限实验, 方法的检出限按照如下公式计算。

217 共存离子的影响

图4 精密度实验实时谱图

Fig 14Online spectrum of precision test

在选定的实验条件下, 进浓度为40mg/L 的

30皮革科学与工程                    第17卷

SO 42-标样, 当测定相对误差不超过±5%时, 水中都) 为即取即测的新鲜水样, 化工废水为在获得前已经过处理的澄清水样。按实验方法进行测定后, 各样稀释倍数和分析结果见表1, 其中回收率按下列公式进行计算。

R =[(D 1D 0]×100%

ρ常见共存离子允许量为:ρ(Cl -) =800mg/L 、

(Ca 2+=400mg/L 、ρ(Mg 2+) =450mg/L 、ρ(K +) =ρ(Na +) =500mg/L 、ρ(CO 32-) =15700mg/L 、

ρ(PO 4-) =10mg/L 、ρ(NO 3-) =15mg/L 、ρmg/L 、

(NO 2-) =10mg/L 。由此可见, 水中大部分常见共

,

R , ; D ,mg/L ; ——样品加标后测定值,mg/L ; A ———加标量,mg/L 。

存离子对SO 42-基本不干扰。218 样品分析

分别取化工废水、自来水、行分析。其中自来水、表1

样品分析结果

T ab 11R esult of sample analysis

试样化工废水自来水河水池塘水

5000

测定值D 0/mg

・L

-1

稀释后测定值

加入量A /mg

・L

-1

回收量D 1/mg

・L

-1

回收率R P /%

[***********]3

原样SO 42-质量浓度/mg ・L -1

[***********]

[**************]4

[1**********]810

[**************]9

 1) 表示11810不能代表原样中SO 42-的质量浓度, 仅代表作者获得该样时其SO 42-质量浓度。

3 结论

本实验中, 在已优化的条件下, 以2%BaCl 2、5×10-3mol/L HCl 和012%明胶溶液为反应液时, 利用比浊法在540nm 波长处进行流动注射检测SO 42-, 得到线性良好的工作曲线, 线性范围为215

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[5]中国标准出版社第二编辑室编. 中国环境保护标准汇

~5和5~160mg/L , 最低检测限为01468mg/L ,

相对标准偏差为4112%(n =7) 。该方法线性范围广、选择性好, 可用于分析各种水样包括工业废水的分析。另外, 本实验所利用的金属元素自动分析仪体积小, 易于携带, 可以实现对水样的快速、现场监测与分析。利用该方法测定水中的SO 42-, 回收率为9810%~10810%, 结果令人满意。参考文献:

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